温瑞卿， 李东辉， 王 鑫

(北京市海淀区药品检验所，北京100083)

消癌平片具有抗癌、消炎、平喘作用，主要用于治疗食道癌、胃癌等多种恶性肿瘤［1-4］，是当前为数不多的抗癌中成药之一。该制剂由药材乌骨藤(通关藤)经水煮、浓缩、加辅料压片而成，虽然原料和工艺均比较单一，但其原料药质量参差不齐［5-11］，且各厂家质量标准(见各厂家的散页标准)规定项目、方法和限度不同［12］，因此各厂家批次质量的一致性无法得到有效控制。乌骨藤抗癌的药效成分主要有酯苷、酚酸和多糖三大类，其中酯苷类成分含量低、且无对照品对照和标定，因此目前主要针对绿原酸类成分定性和定量控制制剂质量［13-15］，本研究即探讨北京地区流通和使用的消癌平片中绿原酸含量差异，旨在为考察制剂质量的一致性和稳定性提供参考，为进一步制定和完善消癌平片的质量标准提供数据支持。

1 仪器与试药

Waters2695高效液相色谱仪，Waters2998 PDA检测器，AS10200BT超声波提取仪，Sartorius A200S电子天平，Sartorius BP211D电子天平，ACY-1002-U超纯水机。

消癌平片，绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号:110753-200413)。

乙腈、磷酸均为色谱纯，水(实验室自制超纯水，电阻率18.25 mΩ.cm)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱:Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm);流动相:乙腈 -0.4% 磷酸溶液(9 ︰ 91);检测波长:327 nm;柱温:30℃;体积流量:1.0 mL/min;进样量10 μL或20 μL。在此色谱条件下，绿原酸与其他峰可彻底分离，分离度R≥1.5，理论塔板数＞2000。色谱图见图1。

图1 对照品(A)及供试品(B)色谱图

2.2 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品9.32 mg，置50 mL棕色量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2 mL，置20 mL棕色量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1 mL中含18.64 μg绿原酸)。……