王宁，陈晓斌，刘志辉，刘汉清*

(1.南京中医药大学，江苏南京210046;2.南京中医药大学一附院，江苏南京210036)

热痹消颗粒由粉萆薢、黄柏、景天三七等八味药组成，具有清热解毒、泄浊通络、消肿定痛的功效，临床用于急性痛风性关节炎、高尿酸血症及痛风性肾病等疾病。为建立科学合理的提取纯化工艺，本研究采用正交试验考察醇提黄柏时回流提取时间、提取次数、乙醇浓度对小檗碱含量的影响［1］，优选出黄柏提取工艺条件;考察水提粉萆薢等七味时加水倍量、提取时间、提取次数对虎杖苷含量和干膏得率的影响［2-3］，优选出最佳水提工艺条件;并通过对醇沉工艺的优选确立热痹消颗粒的提取纯化工艺。

1 仪器和试药

Waters e2695高效液相色谱仪(美国Waters公司);十万分之一电子分析天平(德国SARTOIUS，型号BP211D);盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号:0713-9906)、虎杖苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号:090318);甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂为分析纯;粉萆薢等饮片均购自安徽协和成药业饮片有限公司，符合中国药典2010版一部要求。

2 方法和结果

2.1 工艺路线根据热痹消各味药所含成分的特点，确定制备工艺为:黄柏:醇提→合并滤液→回收乙醇→浸膏Ⅰ;黄柏药渣与其余七味:水提→合并滤液→滤过→浓缩至清膏→醇沉→静置24 h→回收乙醇→浸膏Ⅱ;混合浸膏Ⅰ和浸膏Ⅱ→加入辅料→制粒。

2.2 黄柏醇提工艺优选

2.2.1 正交试验设计选定提取时间、提取次数、乙醇浓度作为考察因素，以盐酸小檗碱为指标性成分［4-6］，选用L9(34)正交表设计实验。……