姜锋卫河南省焦作市药品检验所，河南焦作 454000

尼可刹米注射液为中枢兴奋药，临床上用于中枢性呼吸抑制及各种原因引起的呼吸抑制。为《中国药典》（2010年版）二部所收载，检测方法为分光光度法[1]，文献报道的分析方法有GC[2]、磷光分析[3]。本研究用高效液相色谱法测定注射液中尼可刹米的含量，为控制药品质量，提供一种简单、灵敏、快速准确的检测方法。

1 仪器与试药

Agilent 1200高效液相色谱仪（包括G1322A在线脱气机、G1311A四元泵、G1329A进样器G1314B VWD检测器）；92SM-202A电子天平。尼可刹米原料（天津药业焦作有限公司提供，含量为99.3%）；尼可刹米注射液，规格1.5 mL∶0.375 g（北京市永康药业有限公司，10060224；天津药业焦作有限公司，批号10052322、10071922）；色谱纯乙腈，纯净水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱为Eclipse DCB-C18（150 mm×4.6 mm，5μm）；流动相[4-5]为乙腈-水（20∶80）；检测波长263 nm，流速1.0 mL/min，柱温30℃，进样量10μL。

2.2 对照品溶液

用天平称取尼可刹米原料0.553 g，置100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释释至刻度，摇匀；得对照品溶液（5.490 mg/mL）。

2.3 供试品溶液的制备

取供试品5支，混匀。精密量取2 mL，置200 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液（2.5 mg/mL）。

2.4 空白对照试验

依据该药的处方取辅料适量，按供试品溶液制备方法制备不含尼可刹米的空白对照溶液。分别取对照品溶液10μL、供试品溶液20μL、空白对照溶液10μL进样。

从色谱图上看出，在该色谱条件下，供试品溶液和对照品溶液中均出现相应的尼可刹米色谱峰，而空白对照溶液未见色谱峰，表明空白样品不干扰测定。结果见图1。

图1 尼可刹米的色谱图

2.5 线性关系考察

精密量取浓度为5.490 mg/mL的对照液10 mL置100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得浓度为0.549 mg/mL的对照液，分别取浓度为0.553 mg/mL的对照液10μL，20μL，30μL；……