黄爱群 何德志

久积膏系由芥子、桂枝、石菖莆、防风、独活、生川乌、生草乌等药研制而成的外用软膏，为医院新制剂。功能祛湿散寒、活络舒筋、行瘀止痛。主治关节肿痛、筋骨不利、寒湿瘀聚。为了有效地控制其内在质量，采用薄层层析法对本品中的芥子、桂枝、石菖蒲进行了薄层鉴别和乌头碱的限量检查;采用水蒸气蒸馏法测定了本品挥发油的含量［1，2］。

1 仪器与试液

ZF-2 g型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂);桂皮醛对照品(批号:111710-200513)、石菖蒲对照药材(批号:121098-200403)、芥子碱硫氰酸盐对照品(批号:111702-200501)、乌头碱对照品(批号:110720-200410)均由中国药品生物制品检定所提供;化学试剂均为分析纯;久积膏由本院制剂室提供，批号:090315、090318、090321。

2 薄层鉴别［3，4］

2.1 桂枝 取本品50 g，照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录X D甲法)蒸馏，自测定器上端加入乙酸乙酯1 ml，缓缓加热至沸，并保持微沸约2 h，放冷，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液。按处方量称取除芥子外的其他药材，另取桂皮醛对照品加乙酸乙酯制成每1 ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。按处方量称取除桂枝外的其他药材，照制备工艺的方法制成缺桂枝的空白样品，按供试品溶液制备方法制成缺桂枝的阴性溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取对照品溶液2μl，供试品溶液及阴性样品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。……