王 磊，厉学武，唐军利，唐丽霞

(金堆城钼业股份有限公司技术中心，西安710077)

0 前言

十二钼酸铵(AMM)是钼酸铵的一种，具有Keggin型结构，晶体形貌规整，纯度高，粒度小，是制备超纯、超细钼粉的一种较理想的原料［1］。自十二钼酸铵第1篇专利［2］问世以来，化学、化工研究人员对十二钼酸铵进行了细致入微的研究，如陕西师范大学提出了用高氯酸制备十二钼酸铵［3］，金堆城钼业股份有限公司研究人员运用一种无机酸制备十二钼酸铵［4－5］等。

低聚态钼酸铵(二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵及八钼酸铵)在酸性溶液中被拆分，然后拆分的钼酸铵单元按照一定秩序组合形成十二钼酸铵晶体，在钼酸铵组成单元的拆分、组合过程中，大部分杂质残留在结晶母液中，达到钼酸铵净化、提纯的目的。

钼酸盐在酸性溶液中有很强的缩合倾向。MoO24－中的Mo－O键较弱，因而MoO24－在酸性溶液中脱水缩合，形成复杂的多钼酸根离子，溶液的酸性越强，缩合程度越大［6］，具体见表1。

一定氢离子浓度下，钼酸根缩合为二钼酸铵根离子及不同钼酸盐缩聚析出十二钼酸铵的方程式见式(1)～(5)。

表1 溶液pH值与钼酸根离子之间的关系

在前人研究的基础上，本文系统考察了文献资料介绍的十二钼酸铵结晶工艺，包括使用王水制备十二钼酸铵、高氯酸制备十二钼酸铵以及硝酸制备十二钼酸铵，对比不同结晶工艺生成的十二钼酸铵晶体形貌，粒度、元素含量以及晶体的衍射曲线，为十二钼酸铵产业化研究提供参考。……