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环境友好催化合成苯乙酮1,2-丙二醇缩酮

2011-04-27张应军程海军

中国钼业 2011年5期
关键词:催化剂实验

张应军,程海军

(郑州轻工业学院材料与化工学院,河南郑州450002)

缩酮类化合物不仅是优于母体酮花香的缩酮类香料,而且也常作为有机合成羰基保护或制药工业的中间体或特殊溶剂[1]。通常苯乙酮1,2-丙二醇缩酮的合成方法是用无机酸(如浓硫酸等)或有机酸催化下由酮和醇类直接缩合而得[2]。但传统合成方法副反应多,造成收率太低,产品色泽也比较深,反应设备腐蚀相当严重,且产品后处理复杂,同时产生大量的废酸,造成环境污染等缺点。因此,国内外科研工作者正努力研究和寻找对环境友好的绿色催化剂来取代浓硫酸,国内对替代浓硫酸催化剂进行大量的研究,主要集中在固体酸方面[3-9]。本文采用沉淀-浸渍的方法制备固体超强酸/ CoFe2O4,催化合成苯乙酮1,2-丙二醇缩酮。

1 实验部分

1.1 主要试剂和仪器

苯乙酮(上海试剂一厂,AR)、1,2-丙二醇(天津科密欧化学试剂开发中心,AR)、甲苯(天津科密欧化学试剂开发中心,AR)、硫酸铁(北京化工厂,AR)、硝酸钴(上海试剂二厂,AR)、氨水(郑州化学试剂二厂,AR),马弗炉,GC-9790型气相色谱仪(浙江省温岭市福立分析仪器有限公司),WAY-2S阿贝折射仪,TENSOR-27型红外光谱仪(德国BRUKER)。

按n(Fe3+)∶n(Co2+)=2.0∶1.0分别称取一定质量的7水硫酸铁和6水硝酸钴溶解在去离子水中,直至溶液变澄清。在不断搅拌下加入氨水和少量的分散剂,调节pH=9.00±0.01,将沉淀陈化一定时间。随后用蒸馏水洗涤,最后用95%乙醇洗至呈中性。将沉淀物在100℃下烘干,干燥12 h左右。取出干燥的沉淀物在研钵中研磨,按15 mL/g用0.6 mol/L(NH4)2SO4溶液浸渍24 h,再将该溶在不断液搅拌下蒸干,最后将得到的产物放入马弗炉内焙烧,冷却后研细即得固体超强酸催化剂SO2-/CoFe2O4。……

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