杨亚丽 吴 芳 陕西省食品药品检验所(西安 710061)

三七伤药片由三七、制草乌、雪上一枝蒿、冰片、骨碎补、红花、接骨木、赤芍八味中药组成,收载于《中国药典》2010版一部。具有舒筋活血、散瘀止痛之功效。用于治疗跌打损伤,风湿瘀阻,关节痹痛,急慢性扭挫伤,神经痛等症。其中冰片作为处方中的君药具有开窍醒神,清热止痛的功效。近年来通过对市场抽检样品的检测,我们发现含冰片制剂中冰片的质量相差很大,有的甚至以樟脑代替冰片投料。为了更有效的控制三七伤药片的内在质量,建立了该制剂中冰片的含量测定方法,从而保证临床疗效。

1 仪器、试药及试剂 1.1仪器 Agilent 6890N气相色谱仪,FID检测器;Sartorius AG ME 235S型电子分析天平。

1.2 对照品及试剂 冰片对照药材(批号为110743-200504)购自中国药品生物制品检定所;水杨酸甲酯和乙酸乙酯等试剂均为分析纯。

1.3 样品 三七伤药片由生产企业提供。

2 色谱条件 采用弹性石英毛细管柱(柱长30m,内径 0.320mm,膜厚度 0.50 μ m)DB-W AX(聚乙二醇 -20M,Agilent公司);程序升温:初始温度120℃,以每分钟 10℃的速率升温至 180℃,保持3min;进样口温度为 220℃,检测器温度为 250℃;分流比为 5:1。

3 方法与结果 3.1内标溶液的制备 精密称取水杨酸甲酯 2.0183g,置于 1000m L容量瓶中,加入乙酸乙酯至刻度,摇匀;精密称取以上溶液 125m L,置于 500mL容量瓶中,加入乙酸乙酯至刻度,摇匀即得.浓度为 0.5046mg/mL。

3.2 对照品溶液制备及校正因子计算 取冰片对照药材适量,精密称定两份,分别置 25mL容量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取2 μL,注入气相色谱仪,以龙脑和异龙脑峰面积之和计算校正因子。……