河北龙海药业有限公司 王国振 王 焕 陆 欣 （石家庄 052165）

板蓝根胶囊是有板蓝根片改剂型而来,是由板蓝根药材组成,具有清热解毒,凉血利咽功效。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、口咽干燥。为了进一步控制其质量,采用高效液相色谱法对制剂中精氨酸含量进行了测定。

1 仪器与试药

Ultimate 3000高效液相色谱仪 （戴安公司）;板蓝根胶囊 （规格:0.27 g/粒,河北龙海药业有限公司提供,批号091001、091002、091003）、精氨酸对照品 （中国药品生物制品检定所,批号:872-200204）;乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯。

2 色谱条件筛选

色谱柱:Diamonsil C 18（5μm,150×4.6mm,迪马公司）;流速:1.0 mL/min、进样量:20μL检测波长:360 nm;流动相:醋酸钠缓冲液 （取无水醋酸钠 4.1 g,加 N,N-二甲基甲酰胺 50m L,加水稀释至 1 000mL,用乙酸调节 pH至 6.1）-乙腈 （85︰ 15）。[1]

2.1 检测波长的选择 称取精氨酸对照品适量,加水制成一定浓度的溶液,衍生化后置 SP-756PC型紫外分光光度计 （上海光谱仪器有限公司）下,绘制精氨酸紫外吸收图谱,精氨酸在 360 nm左右的波长处有最大吸收。

2.2 专属性试验

2.2.1 对照品溶液的制备[2]:精密称取精氨酸对照品适量,加水制成每 1mL含 0.1mg的溶液,精密量取 1m L,置 10m L棕色量瓶中,加 0.5mol/L的碳酸氢钠溶液 1m L,1%2,4-二硝基氟苯乙腈溶液 1mL,摇匀,避光于 60℃水浴中加热 30 min,取出,放冷,用磷酸盐缓冲液 （pH 7.0）稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜 （0.45μm）滤过,即得。

2.2.2 供试品溶液的制备[2]:取样品约 0.2 g,精密称定,精密加水 25mL,振摇 20min,滤过,精密量取续滤液1m L,置10mL棕色量瓶中,加0.5mol/L的碳酸氢钠溶液1.0m L,1%2,4-二硝基氟苯乙腈溶液 1.0m L,摇匀,避光于 60℃水浴中加热 30 min,取出,放冷,用磷酸盐缓冲液 （pH 7.0）稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜 （0.45μm）滤过,取续滤液及时进样。……