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HPLC法测定返魂草中4-羟基苯乙酸的含量

2011-04-25苗艳平苗艳波张宪平

长春中医药大学学报 2011年6期

苗艳平,苗艳波,张宪平

(1.长春中医药大学,吉林 长春 130117;2.吉林省中医药科学院,吉林 长春 130021;3.吉林省食品药品检验所,吉林 长春 130033)

返魂草为菊科千里光属植物SeneciocannabifoliusLess.的干燥地上部分[1]。包括单叶返魂草SeneciocannahifoliusLess.Var.integrifolius(Koidz.)Kitag.和宽叶返魂草(又名麻叶千里光,SeneciocannabifoliusLess.)。具有清热解毒,散血消肿,下气通经,清热祛痰,镇咳平喘。用于瘀血肿痛,跌打损伤,肺内感染,慢性支气管炎,喘息性支气管炎,急性呼吸道感染等症[2]。为更好的控制返魂草药材质量,本文采用4-羟基苯乙酸作为测定对象,建立了用HPLC测定返魂草[3-5]中4-羟基苯乙酸的方法。

1 材料

岛津LC-2010CHT全自动高效液相色谱仪,CLASS-VP色谱工作站;4-羟基苯乙酸(C8H8O3)对照品(批号:140736-200501;含量:98.5%;规格:约10 mg/支)由中国药品生物制品检定所提供;甲醇为优级纯;水为自制超纯水;其他均为分析纯。样品提供:吉林敖东力源药业股份有限公司。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适应性 色谱柱:钻石C18(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(14∶86∶1)混合液;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;检测波长为224 nm;理论塔板数按4-羟基苯乙酸峰计算,应不低于8 000。

2.1.1 对照品溶液的制备 取4-羟基苯乙酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液,即得。

2.1.2 供试品溶液的制备 取本品中粉约5 g,精密称定,精密加水100 mL,称定重量,加热回流提取3 h,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15 mL,浓缩近干,残渣加甲醇研磨使溶解,转移至5 mL量瓶中,再加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.1.3 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定,即得。……

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