裴 勇

(河南中医学院第一附属医院药学部,河南郑州 450000)

消炎止痛洗剂为本院制剂,主要由土茯苓、大黄、芒硝等中药组成,具有清热祛湿、消肿止痛的作用,用于治疗阳证疮疡、便下脓血、痔瘘术后疼痛。本实验采用高效液相色谱法对消炎止痛洗剂中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量进行测定,结果表明,该方法简便可靠,重复性好,可以为质量控制提供参考依据。

1 试药与仪器

消炎止痛洗剂由本院制剂室提供,批准文号为河南省食品药品监督管理局制剂注册批件第2005Z01805号,批号分别 为 100308,100323, 100512。甲醇为色谱纯,水为纯净水。芦荟大黄素对照品批号为110795-200504、大黄酸对照品批号为110757-200206、大黄素对照品批号为110756-200110、大黄酚对照品批号为 110796-200513、大黄素甲醚对照品批号为 110758-200610,均购自中国药物制品检定所。

戴安Ultimate 3000高效液相色谱仪(配Chromeleon工作站,紫外检测器),色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱为Alltima C18(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为甲醇∶0.1%磷酸(85∶15),流速1.0m L/min,检测波长254 nm[1],柱温30℃,进样量:对照品10μL、样品20μL。

2.2 溶液的制备

2.2.1 供试品溶液的制备

精密量取样品5.0mL,加入8%盐酸10mL,超声5min;再加入三氯甲烷15 m L,加热回流1 h,放冷,置分液漏斗中;用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层;酸液再用三氯甲烷提取3次,每次15m L;合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干;残渣加甲醇使其溶解,转移至10m L容量瓶中;加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得[1]。

2.2.2 对照品溶液的制备

精密称取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚 5种对照品适量,加……