(吉林省吉林市食品药品检验所，吉林 吉林 132001)

前列舒丸由熟地黄、薏苡仁、冬瓜子、山茱萸、山药、牡丹皮、苍术、桃仁、泽泻、茯苓、桂枝、附子、韭菜子、淫羊藿、甘草15味中药组方，具有扶正固本、益肾利尿的功效，临床用于肾虚所致的淋证，症见尿频、尿急、排尿滴沥不尽，以及慢性前列腺炎及前列腺增生症见上述症状者[1]。方中山茱萸为主药，马钱苷为其主要有效成分之一，原质量标准中无山茱萸的含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量，笔者采用高效液相色谱法测定了前列舒丸中马钱苷的含量，现报道如下。

1 仪器与试药

LC－2010A型高效液相色谱仪，Class－VP色谱工作站。马钱苷对照品(批号为111640－200503，中国药品生物制品检定所，供含量测定用);前列舒丸(威海人生药业集团股份有限公司，批号为20080612，20081024，20090415);乙腈、甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Phenomenex C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:四氢呋喃－乙腈 －甲醇－0.05%磷酸溶液(1∶8∶4∶87);检测波长:236 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:10 μL;理论板数按马钱苷峰计应不低于4 000。

2.2 溶液制备

取经五氧化二磷减压干燥12 h以上的马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成0.5 g/L的对照品贮备液;再精密量取对照品贮备液适量，加50%甲醇制成20 μg/mL的对照品溶液。取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约2 g，精密称定，加适量硅藻土研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定质量，超声处理(功率250 W，频率33 kHz)15 min使溶散，加热回流1 h，放冷，再称定质量，用50%甲醇补足减失的质量，摇匀滤……