(重庆市药品检验所，重庆 401121)

度米芬为2005年版《中国药典(二部)》收载品种[1]，属季铵盐类消毒防腐药，具有广谱、高效特点，对革兰阳性、阴性细菌和真菌都有杀灭作用，酚系数为469(金黄色葡萄球菌)[2]。除中国药典(2005年版)外，英国药典(BP 2008)亦收载其无水物。BP 2008中有度米芬的熔点测定(106～116℃)，方法为毛细管法，而中国药典未作规定。熔点是化合物或单质固－液两相具有相同蒸气压时的温度。熔点测定方法主要有毛细管法和热分析法。熔点是鉴定物质或检验物质纯度的重要依据之一[3]。笔者对度米芬的熔点测定方法进行了研究，现报道如下。

1 仪器与试药

YRT－3型药物熔点仪(天大天发科技有限公司);Binder真空减压干燥箱(德国);TGA/DSC1/1100LF型同步热分析仪(德国Mettler公司)。度米芬对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100455－200401);度米芬原料(重庆青阳药业有限公司，批号为080701，080702，080703，100201，100202，100203，091101，080402);度米芬试剂(德国ABCR公司，含量为97%，批号为1102957，标示熔点117～118℃);度米芬试剂(美国Sigma－aldrich公司，含量为97%，批号为S45137－068);氦气，硅油(分析纯)。

2 方法与结果

2.1 毛细管法

2.1.1 样品干燥处理

BP2008中的度米芬无结晶水，而中国药典中的度米芬有1分子结晶水。因水分对熔点测定影响很大，先分别采用4种不同干燥条件(80℃减压5 h、80℃恒压至恒重、90℃减压至恒重、90℃恒压至恒重)处理本品，然后再测定熔点。结果表明，在上述各条件下干燥后，熔点无明显差异。因此，确定80℃减压5 h为干燥条件。

2.1.2 测定

按2005年版《中国药典(二部)》附录ⅥC方法测定溶点。分别以1.5，2.0，3.0℃ /min 升温速率考察熔点。结果见表 1。可见，各样品熔点无明显差异，因此确定升温速率为1.5℃ /min。……