(开开援生制药股份有限公司，河南 信阳 465200)

马来酸曲美布汀是一种治疗慢性胃炎引起的消化道疾病和肠易激综合征的药物，已经在许多国家使用多年，国内开开援生制药股份有限公司、天津田边制药等公司已有生产。马来酸曲美布汀原料和片剂已被收载于《日本药局方外医药品规格》中，3，4，5－三甲氧基苯甲酸是其主要降解产物[1－2]。控制3，4，5－三甲氧基苯甲酸含量，有利于保证缓释片的质量。

1 仪器与试药

SP8800型高效液相色谱仪(美国科学仪器公司);H.S6型电热恒温水浴锅(上海浦东荣丰科学仪器有限公司)。盐酸(开封市芳晶化学试剂有限公司);氢氧化钠(天津市德恩化学试剂有限公司);乙腈(色谱纯)，高氯酸(分析纯)，醋酸铵(分析纯)，戊烷磺酸钠(色谱纯);马来酸曲美布汀对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100580－200501);3，4，5－三甲氧基苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100617－200501);马来酸曲美布汀缓释片(开开援生制药股份有限公司，批号为08080117，08080217，08080317)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Century SIL C18柱(150 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:高氯酸缓冲液(取高氯酸0.85 mL，加水至1 000 mL，用0.1%醋酸胺溶液约 1 000 mL调 pH 至 3.75±0.05，取此溶液 1 000 mL，加戊烷磺酸钠1.54 g，振摇使溶解)－乙腈(65∶35);检测波长:267 nm;进样量:10 μL。

2.2 溶液制备

取马来酸曲美布汀缓释片10片，研细，精密称取细粉适量(约相当于马来酸曲美布汀0.1 g)，置100 mL量瓶中，加流动相适量，振摇使马来酸曲美布汀溶解，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液;精密称取3，4，5－三甲氧基苯甲酸对照品适量，用流动相溶解并稀释成约为1.0 g/L的溶液，作为杂质对照品溶液。……