高效液相色谱法测定鼻窦炎口服液中栀子苷含量
2011-03-06
(湖南省张家界市药品检验所,湖南 张家界 427000)
鼻窦炎口服液由辛夷、薄荷、白芷、黄芩、苍耳子、栀子、川芎、茯苓、龙胆草等14味药组方,具有疏散风热、清热利湿、宣通鼻窍的功效,主要用于风热犯肺、湿热内蕴所致的鼻塞不通、流黄稠涕,急慢性鼻炎、鼻窦炎见上述证候者[1],临床应用较多,疗效较好。2010年版《中国药典(一部)》中,建立了该药的黄芩苷含量测定方法。为更好地控制药品质量,笔者采用高效液相色谱(HPLC)法对鼻窦炎口服液中栀子所含栀子苷进行了含量测定,现报道如下。
1 仪器与试药
LC-20AT型高效液相色谱仪(日本岛津),包括岛津PDAM20A型二极管阵列检测器,SIL-20A型自动进样器,CBM-20A型系统控制器,CTO-10ASVP型柱温箱,LCsolution色谱工作站;AUW220D型电子分析天平(岛津);KQ2200DB型数控超声波清洗器(昆山超声仪器公司)。栀子苷对照品(批号为110749-200714,供含量测定用,中国药品生物制品检定所);鼻窦炎口服液(太极集团重庆桐君阁药厂有限公司,批号为 10010002,09100089,09030024,本地市售品);乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:岛津 Shimpack VP-ODS C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.2% 磷酸(12 ∶88);检测波长:238 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25 ℃;进样量:10 μL。理论板数按栀子苷计应不低于5 000。
2.2 溶液制备
精密吸取样品1 mL,置50 mL量瓶中,加50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥24 h后的栀子苷对照品11.78 mg,置 100 mL 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每1 mL含0.117 8 mg的溶液,作为对照品溶液。另按处方组成[2]制成缺栀子的阴性样品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。……
