贾 涓，周 俊，辜小玲，曾 兵

（武汉科技大学材料与冶金学院，湖北武汉，430081）

扫描电子显微镜（SEM）用于观察材料的微观形貌和结构能获得较为清晰的结构细节[1]，而用于高分子材料观察时，由于晶体部分与非晶部分经普通酸腐蚀后结果反差不大，结构细节难以体现，存在试样制备困难问题。全同聚丙烯（iPP）是一种用途广泛的高分子材料，其中半晶态iPP中最常见的是单斜的α晶型和密排六方的β晶型，两种晶型常同时出现在材料中[2]，为了更好地借助SEM对其进行观察分析，需要制备出合适的iPP材料SEM分析试样。为此，本文研究iPP材料的SEM分析试样制备方法，用SEM对iPP试样进行观察，讨论制备条件对iPP试样最终形貌的影响，并观察iPP试样的球晶形貌。

1 试验材料与制样

1.1 试验材料

试验材料为块状半晶态iPP（德国，Goodfellow公司），全同度为95%，密度为0.9 g／cm3。将iPP材料在150℃下退火24 h，X射线测试显示其为均匀的α相球晶。

1.2 SEM分析试样制备

将iPP材料加工成10 mm×5 mm×10 mm的原始试样，沿观察面切除一薄层，露出试样“新鲜”表面，用2 000目细砂纸将观察面打磨至平整光滑，再用金相抛光机反复抛光至无划痕。用高锰酸钾溶液进行蚀刻[3]，高锰酸钾蚀刻溶液由高锰酸钾、85%浓磷酸、98%浓硫酸和蒸馏水配制而成，依次将蒸馏水、浓磷酸和浓硫酸按V（H2O）∶V（H3PO4）∶V（H2SO4）＝14∶23∶63配溶液，再外加1%的高锰酸钾粉剂[4]，搅拌均匀。将试样悬挂放入配制好的蚀刻溶液中，分别按0.5、1、2 h不同时间浸泡（蚀刻过程有放热出现，需水冷），取出后在超声波清洗机上依次用30%H2O2、蒸馏水和丙酮进行清洗。对iPP试样进行喷金处理，所用离子溅射镀膜仪为Emitech K550X，金靶为阴极，喷金时间为180 s，电流150 m A。……