王国民 彭涛 陈冬东 郗存显 李应国

(1.重庆出入境检验检疫局 重庆 400020;2.中国检验检疫科学研究院)

1 前言

β2-受体激动剂是一类人工合成药物,主要用于防治人、兽支气管哮喘及痉挛。研究发现该类药物添加到饲料中后具有营养再分配作用,可以显著提高动物的瘦肉率而曾被作为促生长添加剂受到广泛关注。由于长期使用、屠宰前期使用或滥用β2-受体激动剂,会造成其在动物组织中的大量残留,进入人体后引起肌肉振颤、心动过速、心悸和过敏等急性中毒症状[1],甚至严重影响运动能力[2]和生殖系统[3],最终产生致畸、致突变和致癌等效应。因此,世界各国已禁止β2-受体激动剂作饲料添加剂。

目前,β2-受体激动剂的主要确证方法是高效液相色谱 -串联质谱法 (LC-MS/MS)[4-7]。液相色谱 -串联质谱的定性能力强、定量测定灵敏度高,但在定量分析复杂样品中的痕量化合物时易受样品基质的干扰,且通常情况下分析物响应的抑制或增强会降低测定的精密度和准确度[8-9]。本文参照 Lian Wang[10]的样品酶解方法,即使用乙酸铵60℃酶解 2 h后提取猪肉、猪肝和鱼肉样品中的痕量沙丁胺醇、克伦特罗和特布他林方法,分别采用SN/T 1924-2007[6]和王凤美[7]所使用的 C18-SCX串联柱及 MCX固相萃取柱净化,按照 Matuszewski等[11]建立的数学模型评定考察 LC-MS/MS测定这几种β2-受体激动剂的基质效应,为定量方法的选择提供参考依据。

2 材料与方法

2.1 材料

2.1.1 主要仪器

WatersQuattro Premier超高效液相色谱 -串联质谱仪 (美国 Waters公司);R-200型旋转蒸发仪(BÜCH I);KQ-600型超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司);XH-B型旋涡混匀器(江苏康健医疗用品有限公司);Z323K型离心机 (德国,HERMLE);Silentcrusher M型高速匀质器 (德国 Heidolph)。……