L-2-氨基丙醇的绿色合成新工艺研究
2011-01-11叶增芳严间浪严新焕许响生
叶增芳 严间浪 李 滔 严新焕 许响生
(1.浙江工业大学精细化工研究所,浙江 杭州 310014;2.上虞市众昌化工有限公司,浙江 上虞 312369)
L-2-氨基丙醇的英文名为L-2-amino-1-propanol,CAS登录号为2749-11-3,它被应用于医药、农药和饲料添加剂等领域,特别是合成左旋氧氟沙星的关键中间体[1]。左旋氧氟沙星由于疗效确切,价格合理,其用量在逐年增长,也带动L-2-氨基丙醇的需求量同步增长。
目前国内外报道的L-2-氨基丙醇合成方法主要有:①L-2-丙氨酸经氯化亚砜-乙醇酯化,生成L-2-丙氨酸乙酯,再用硼氢化钾还原成L-2-氨基丙醇[2],该方法因硼氢化钾价格昂贵导致生产成本过高,并产生大量的SO2和HCl的酸性气体;②羟基丙酮经氨化、氢化还原和化学拆分后得到L-2-氨基丙醇。但原料羟基丙酮制备复杂,价格昂贵;③硝基乙烷与甲醛反应生成硝基丙醇,再经氢化还原和化学拆分后得到目标产物。但硝基乙烷需要进口,价格高[3];④L-2-丙氨酸催化加氢还原一步法制备L-2-氨基丙醇[4],该方法步骤少,三废少,成本低,是典型的绿色化学技术,但使用高温高压,易发生消旋、氨基脱除和聚合等副反应。
本文以催化加氢法作为研究重点,制备高活性、高选择性的纳米催化剂,从而降低反应压力和温度,提高收率,降低能耗,减少或抑制L-2-氨基丙醇消旋副反应的发生等,为工业化生产作准备。
1 实验部分
1.1 主要药品及仪器
L-丙氨酸(工业品),氢气(工业品),活性炭(杭州木材厂),磷酸(分析纯),硫酸(分析纯),Ru2(dba)3(化学纯),碳酸丙二醇酯(分析纯)。钛合金高压反应釜,气相色谱仪(GC-14B),透射电镜(Tecnai G2 F30 S-Twin,工作电压130kV)。……
