娄海伟，杨道兰，迟玉杰，冯炜弘，汪建旭

（1.东北农业大学食品学院，黑龙江哈尔滨150030；2.兰州市农业科技研究推广中心，甘肃兰州730000）

挤压豆渣中不溶性膳食纤维制备工艺的优化

娄海伟1，2，杨道兰2，迟玉杰1，*，冯炜弘2，汪建旭2

（1.东北农业大学食品学院，黑龙江哈尔滨150030；2.兰州市农业科技研究推广中心，甘肃兰州730000）

为了获得碱法制备挤压豆渣中不溶性膳食纤维的最适工艺参数，以液固比、温度、时间和碱浓度为实验因子，以不溶性膳食纤维纯度为响应值，采用中心旋转组合实验设计进行实验。结果表明，4个因素对不溶性膳食纤维纯度的影响大小依次为碱浓度＞温度＞液固比＞时间。通过典型性分析得出不溶性膳食纤维最适制备条件为：液固比25∶1、温度85℃、时间67min、碱浓度1.06%。在此条件下，不溶性膳食纤维纯度的预测值为79.64%，验证实验所得不溶性膳食纤维纯度为80.26%。回归方程的预测值和实验值差异不显著，所得回归模型拟合情况良好，达到设计要求。

挤压，豆渣，不溶性膳食纤维

膳食纤维（Dietary fiber，DF）是指在人体小肠内不被消化吸收，在大肠中能被部分或完全发酵的植物的可食部分或碳水化合物的类似物［1］。许多研究表明，膳食纤维对人体具有重要的生理功能，如调节糖尿病患者的血糖水平［2-3］、预防肥胖症［4］、降低胆固醇水平和心血管疾病发生率［5-6］、降低结肠癌等癌症的发生率［7-9］等。正因膳食纤维具有对人体健康有益的生理功能，已引起世界各国专家的广泛关注和普遍重视。因此，制备膳食纤维（不溶性膳食纤维、可溶性膳食纤维）具有重要的意义。豆渣是一种很好的膳食纤维资源［10］，总膳食纤维含量高达60%左右，具有广阔的开发前景。目前尚未见有关利用碱法制备挤压豆渣中不溶性膳食纤维的报道。本实验以豆渣和挤压豆渣为原料，选取不溶性膳食纤维（Insoluble dietary fiber，IDF）纯度较高的原料，在相同的碱处理条件下制备不溶性膳食纤维，比较其纯度，通过中心旋转组合设计，优化碱法制备不溶性膳食纤维的工艺参数，获取最适制备工艺条件，为制备高纯度不溶性膳食纤维提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

新鲜豆渣 东北农业大学豆制品厂提供，经60℃鼓风干燥、粉碎、过40目筛得到豆渣粉；氢氧化钠及其它试剂 均为分析纯。

DGH-9240A型电热恒温鼓风干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司；LD4-2A型离心机 北京医用离心机厂；剖分式单螺杆挤压机 东北农业大学工程学院农产品加工实验室自制，挤压机由组合式套筒（三节）和螺杆（四段）组成，为剖分式，可沿轴向张开，便于机筒内部的清理。其螺杆转速为0～300r/min，连续可调，机筒温度为0～300℃，连续可调，模头孔径为10mm。

1.2 实验方法

1.2.1 测定方法 膳食纤维含量测定［11］：AOAC991.43。

1.2.2 样品处理 粉碎过40目的豆渣粉，调质使物料含水量达到20%，用单螺杆挤压机进行挤压处理，挤压条件为：挤压温度160℃、螺杆转速175r/min。挤压处理后，豆渣被挤压膨化成条状，需用粉碎机进行粉碎，过40目筛，得到挤压豆渣粉，便于下一步采用碱法制备不溶性膳食纤维。

1.2.3 不溶性膳食纤维的制备 20g豆渣粉或挤压豆渣粉加400～560mL浓度为0.40%～1.20%的NaOH溶液，搅拌均匀。放在70～90℃恒温水浴锅中，搅拌处理40～80min。取出并冷却，离心得到沉淀，即可得到不溶性膳食纤维。豆渣粉和挤压豆渣粉在同样碱处理条件下，比较不溶性膳食纤维纯度的大小。

1.2.4 不溶性膳食纤维纯度的测定 通过碱处理制备的不溶性膳食纤维，105℃烘干至恒重，粉碎过40目筛，测定不溶性膳食纤维的含量。则不溶性膳食纤维的纯度表示如下：

IDF纯度（%）=恒质量的IDF产品质量×产品中IDF百分含量/豆渣或挤压豆渣样品质量×100%

1.2.5 实验设计 根据预备实验，选取液固比（v/m）、温度（℃）、时间（min）和NaOH浓度（%）4个因素为自变量（Xi），以IDF纯度为响应值（Y），进行中心旋转组合实验设计［12］，共31个实验点。每个实验点均做3个平行样，取其平均值。因素水平编码见表1。

表1 中心旋转组合设计因素水平编码表

1.2.6 模型的验证 通过响应面分析法优化碱法制备豆渣不溶性膳食纤维的条件。在优化条件下制备不溶性膳食纤维，通过比较预测值和实验值来验证模型的有效性。

2 结果与分析

2.1 不溶性膳食纤维纯度的比较

以豆渣粉和挤压豆渣粉为原料，在相同的碱处理条件下，碱处理条件为液固比24∶1、温度80℃、时间60min和NaOH浓度0.80%，制备出不溶性膳食纤维的纯度见表2。

表2 不溶性膳食纤维纯度的比较

由表2可知，原料经过挤压与否，在相同碱处理条件下，制备的不溶性膳食纤维的纯度差异显著，以挤压豆渣粉为原料制备出的IDF的纯度明显优越于以豆渣粉为原料制备出的IDF的纯度。因此，在如下的研究中均以挤压豆渣粉为原料制备不溶性膳食纤维。

2.2 模型的拟合

本研 究采 用 响应 面法（Responsesurface methodology，RSM）建立一个模型来优化碱法制备挤压豆渣中不溶性膳食纤维。实验设计的实验条件和响应值见表3。通过分析自变量和因变量得到一个能够在给定的范围内预测响应值的回归方程。不溶性膳食纤维纯度的回归方程如下：

通过上述回归方程得出IDF纯度的预测值与实际实验值拟合情况见图1，可以看出预测值和实验值拟合良好。

图1 IDF纯度的预测值和实验值的对应关系

中心旋转组合设计的方差分析见表4。模型的拟合度可通过决定系数来衡量，Joglekar and May［13］建议，一个良好的模型，决定系数至少为0.80。本研究所得模型的决定系数为0.987。这表明，98.7%的变更能够通过这个模型解释。由表4可知，本研究所得回归模型极显著（P＜0.0001），因此，此模型能充分地表明各因素之间的关系。根据方差分析和回归方程系数显著性检验的结果，将差异不显著的因子剔除后得到的回归方程为：

表4 中心旋转组合设计方差分析表

表3 中心旋转组合设计和响应值

2.3 自变量对响应值的影响

图2 液固比和温度对IDF纯度影响的响应面图

图3 液固比和时间对IDF纯度影响的响应面图

图2～图7直观地反映了各因素对IDF纯度的影响。由图2～图4可知，IDF的纯度随液固比的增加而增加，在液固比约为20∶1～26∶1时，对IDF纯度的影响较大，之后趋于平缓。由图2、图5和图6可以看出，IDF纯度随温度的升高而增加，在温度约为70～85℃时，随温度的升高，IDF纯度增加的幅度较大，当温度大于85℃时，IDF纯度上升趋势趋于平缓。由图3、图5和图7可知，IDF纯度随时间的延长而增加，当时间约为40～65min时，IDF纯度随时间的延长而增加的速度较快，当时间大于65min时，IDF纯度增加的幅度降低。由图4、图6和图7可以看出，IDF纯度随碱浓度的增加而增加，当碱浓度约为0.40%～1.00%时，碱浓度增加使IDF纯度提高的速度较大，当碱浓度大于1.00%时，IDF纯度的上升速度趋于平缓。

图4 液固比和碱浓度对IDF纯度影响的响应面图

图5 温度和时间对IDF纯度影响的响应面图

图6 温度和碱浓度对IDF纯度影响的响应面图

图7 时间和碱浓度对IDF纯度影响的响应面图

2.4 最适条件和回归模型的验证

通过这个回归模型，采用Design expert 7.1软件优化碱处理条件，得出从挤压豆渣中制备不溶性膳食纤维的最适工艺条件为：液固比25∶1、温度85℃、时间67min、碱浓度1.06%，在此条件下，不溶性膳食纤维纯度的预测值为79.64%，而实际测得的纯度为80.26%，实际值与预测值之间的相对误差为0.77%，差异不显著。符合一般的工程要求，因此，采用响应面法优化得到的工艺条件准确可靠，具有实用价值。

本研究结果表明，碱法能够有效地提高不溶性膳食纤维的纯度，这与前人的研究结果一致［14-18］。Setlur R.Ramaswamy［14］采用碱处理燕麦麸，得到纯度大于90%的膳食纤维。陈霞等人［15］采用碱-酶结合法制备豆渣膳食纤维，在碱液浓度5%、反应温度80℃、反应时间60min、胰酶加入量0.3%的条件下，膳食纤维纯度达80%。郑冬梅等人［16］研究了碱-酶结合法制备豆渣膳食纤维，在最优条件（NaOH用量5%、胰酶加入量0.3%、浸泡时间60min、浸泡温度80℃）下，产品中不溶性膳食纤维纯度为81.07%。魏丹等人［17］采用碱法制备荸荠果皮不溶性膳食纤维，最适提取工艺参数为NaOH浓度4%、温度40℃、处理时间1h、原料过40目筛，此条件下不溶性膳食纤维的纯度为30.2%。尚永彪等人［18］通过酸-碱结合法制备豆渣中不溶性膳食纤维，在碱用量为5mL/g、碱处理温度为40℃、碱处理时间为80min、酸用量为4mL/g、酸处理时间为80min条件下，制备出不溶性膳食纤维的含量为78.3%。在这些研究中，碱和脂肪发生皂化反应，生成脂肪酸钠并溶解于水中，通过离心达到脱除脂肪的目的；同时在碱性条件下，一部分蛋白质溶解于水中，通过离心可达到脱除部分蛋白质的目的。因此，碱法能够有效地除去脂肪和部分蛋白质，使不溶性膳食纤维的含量增加，从而有助于提高产品中不溶性膳食纤维的纯度。

3 结论

采用碱法从豆渣和挤压豆渣中制备不溶性膳食纤维，在相同的碱处理条件下（液固比24∶1、温度80℃、时间60min、碱浓度0.80%），以挤压豆渣为原料制备的不溶性膳食纤维纯度（75.78%）显著高于以未挤压豆渣为原料制备的不溶性膳食纤维纯度（66.86%）。以挤压豆渣为原料制备不溶性膳食纤维时，4个因素对纯度的影响大小依次为碱浓度＞温度＞液固比＞时间。优化的最适制备工艺条件为：液固比25∶1、温度85℃、时间67min、碱浓度1.06%，在此条件下，不溶性膳食纤维纯度达到了80.26%。表明碱法制备挤压豆渣中不溶性膳食纤维的纯度较高，生产成本低，生产周期短，具有良好的发展前景。

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Optimization of technology for preparing insoluble dietary fiber from extruded soybean residue

LOU Hai-wei1，2，YANG Dao-lan2，CHI Yu-jie1，*，FENG Wei-hong2，WANG Jian-xu2
（1.College of Food Science，Northeast Agricultural University，Harbin 150030，China；2.Agricultural Science and Technology Research Extension Center of Lanzhou，Lanzhou 730000，China）

Optimized technology for preparing insoluble dietary fiber from extruded soybean residue was studied by the central composite rotatable design with four variables of the ratio of liquid to solid，temperature，time and alkali concentration.The purity of insoluble dietary fiber was the evaluation index.The results indicated that the effect order of four factors on the purity of insoluble dietary fiber was as follows：alkali concentration，temperature，ratio of liquid to solid and time.The canonical analysis revealed that the optimal conditions for preparation of insoluble dietary fiber were：ratio of liquid to solid 25∶1，temperature 85℃，time 67min and alkali concentration 1.06%.Under optimal conditions，the predicted purity of insoluble dietary fiber from extruded soybean residue was 79.64%，whereas，the experimental purity of insoluble dietary fiber was 80.26%.The RSM-predicted purity and the experimental purity of insoluble dietary fiber were not significantly different from each other.The results showed that the empirical model developed by response surface methodology was adequate to describe the relationships between the factors and response values.

extrusion；soybean residue；insoluble dietary fiber

TS201.2+3

B

1002-0306（2010）11-0275-05

2009-11-11 *通讯联系人

娄海伟（1983-），男，硕士，研究方向：食品化学。

大豆生物学省部共建教育部重点实验室开放基金项目（SB08C05）。