石墨炉原子吸收法测定微金方法改进

2010-09-11梁立忠李志刚

河南化工 2010年18期

关键词：往复式泡沫塑料石墨

梁立忠,李志刚

(1.武警黄金第六支队实验室,河南三门峡 472000;2.河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州 450052)

石墨炉原子吸收法测定微金方法改进

梁立忠1,李志刚2

(1.武警黄金第六支队实验室,河南三门峡 472000;2.河南省化工研究所有限责任公司,河南郑州 450052)

介绍了石墨炉原子吸收法测定微金的改进方法及过程,结果表明,改进往复式振荡为回旋式振荡,能够很好的应用于生产,劳动效率有显著提高。

石墨炉原子吸收;泡沫塑料吸附;金;回旋式振荡

1 研发背景

泡沫塑料吸附,石墨炉原子吸收测量微量金,黄金部队普遍采用的方法是往复式振荡吸附。这种振荡吸附方式存在如下缺点:①噪音大,固定样品困难;工作量大。②溶样瓶振荡剧烈,必须加盖或塞,否则样品溶液会崩溅,造成污染和测量值不准。为了提高劳动效率,减少每批样品测试的劳动强度,减少不必要的人为误差引进,设想如将往复式振荡方式改为较柔和的回旋振荡方式,则前后拧盖或加塞操作将由4次减为2次,成倍节省操作步骤,会使噪音显著下降,有利于人身健康和环保要求。此方法遇到的困难和问题存在于:振荡效果到底如何?是否能够完全吸附金?理论分析:往复式振荡剧烈,会使矿样与泡沫塑料充分与样品溶液接触,吸附效果好,能完全吸附,回旋式振荡柔和,泡沫塑料因相对密度小,漂于样品溶液之上,吸附效果差。通过试验表明,确实存在此问题,但经过试验,这个问题已成功解决,并现已用于生产实践。按原理讲,矿样经高温酸解,待测元素应已转入溶液,振荡吸附效果的好坏与泡沫塑料中粘附的固体矿渣多少无关。如果吸附不完全,则是溶样环节的问题。要解决的问题就是如何使泡沫塑料浸入溶液中而不是漂于液面上的问题,通过一个小的改进,即解决了此问题:在加入泡沫塑料后,将泡沫塑料压入溶液中,使泡沫塑料充分吸收样品溶液从而提高吸附效率,也可在加入泡沫塑料前,将泡沫塑料浸湿,使质量变大,进入溶液后就不会漂浮与表面上。从而使吸附效率提高。经过试验,两种方法均能得到满意的结果,但前一方法操作上较为繁琐,最终确定使用后一种方法。

2 测量分析方法

2.1 样品前处理

准确称取加工至200目的化探样品10 g,从低温升至650℃焙烧3 h。冷却后移入溶矿瓶中,加入NH4HF2溶液3～5 mL,加入新配制的(1+1)的王水30 mL,盖紧瓶盖在沸水浴上溶解1 h。取下冷却,然后加水稀释至100 mL左右,投入泡沫塑料振荡吸附30 min。取出泡沫塑料用水洗净,投入预先加入10 mL的1%硫脲溶液的比色管中,加盖比色管塞后置于沸水浴加热解脱30 min,趁热用玻璃棒反复挤压泡塑条并取出。比色管中溶液冷却后倒入测样杯中,按上述仪器条件准备测量。

2.2 工作曲线的绘制

工作曲线的绘制采用7个国家一级标准物质(GBW 07242-GBW07248)。每批样品均选以上国家标准物质与样品同批次、同样方法步骤进行化学处理。测量时将国家标准物质定值输入,分别测量其吸光度值。用软件提供的一次曲线拟合方式绘制吸光度(A)—浓度(ng/g)曲线。随后在条件完全相同的情况下测量未知样品。

2.3 仪器及测量条件

日本日立Z-2000型偏振塞曼原子吸收分光光度计,氩气纯度及流量(99.99%,300mL/min),循环冷却水温度(20℃),热解涂层石墨管(进口原装,电阻30～33 mΩ),加热方式(光控),自动进样量(20μL),气体流量(200 mL/min,原子化阶段载气停止),干燥时间35 s,保持时间5 s,干燥温度8 0～160℃,灰化时间8 s,保持时间0 s,灰化温度160～600℃,原子化时间3 s,原子化温度2 300℃,净化时间4 s,净化温度2 500℃,冷却时间12 s,金空心阴极灯电流(5 mA),狭缝(1.3 mm),波长(242.8 nm),时间常数(2.0 s)。温度程序详见表1。

测定方式:工作曲线次序:线性,样品表根据分析任务单通知要求设置。分析元素的所有条件设置完毕后,进行保存,而后进行工作条件设置,并预热30 min后,进行测样。