聚丙烯等规度测定方法的改进

2010-09-11丁敏

河南化工 2010年18期

关键词：干冰干燥箱庚烷

丁敏

(中国石油大连石化公司质量环保检测中心,辽宁大连 116031)

聚丙烯等规度测定方法的改进

丁敏

(中国石油大连石化公司质量环保检测中心,辽宁大连 116031)

介绍了用自然冷冻法代替干冰对聚丙烯树脂的等规度测定方法,使聚丙烯等规度分析结果更加准确,并节省资金,降低分析成本,减少了空气污染,更避免了人员更换气瓶放干冰时的危险。

聚丙烯;等规度;干冰

1 引言

聚丙烯等规度的测定目前采用GB/T2412-2008方法分析,将聚丙烯与一定量的干冰混合后进行粉碎,然后放入干燥箱内进行干燥、退火,取出后恒温称重经正庚烷萃取,最后计算出不溶于沸腾正庚烷的聚丙烯的质量占试样质量的百分数。

对于干冰的使用一直存在几个问题。①费用较高,一瓶干冰360元,一个星期至少一瓶,一年两万多;②换气瓶时的危险,每个气瓶我们需要先将其放倒后,再将瓶底抬高一尺,放在铁架上,然后从瓶口放出干冰,放出过程中,干冰会从布袋中溢出,有溅到面部和冻伤的危险;③在粉碎聚丙烯时,室内充满干冰挥发后的刺鼻气味;④粉碎后的聚丙烯夹带着干冰需要挥发很长时间;⑤如果干冰质量不好,例如有油迹、污物、颜色等都会严重的影响分析结果。经过多次反复试验,省去了加干冰这一步骤,即将试样先在冰箱中冷却10 min,使颗粒变脆,直接进行粉碎,效果相当好,既方便又省时。进行一系列的实验,与原方法对照,最大偏差0.2%,数据重复性、准确度也令人满意。

2 试验

2.1 仪器

粉碎机:能将粒料粉碎成直径0.3～0.6 mm,我们使用YOSH IDaSeisakuSHo 1029C-W,带冷却水管。筛子:孔径0.3 mm和0.6 mm。萃取装置:索氏萃取器,带带孔玻璃漏斗。真空干燥箱。烘箱。分析天平:精度0.1 mg。

2.2 试验步骤

①将约200 g试样和适量的干冰(GB2412-80要求2倍试样量)混合后粉碎后用筛子筛出0.3～0.6 mm直径的试样。②将试样置于真空干燥箱,充氮气<25 kPa,140℃下2 h干燥退火;然后置于干燥器内干燥1 h。③将洗净的带孔玻璃漏斗和滤纸筒放在100～105℃的烘箱内干燥1.5 h,置于干燥器内干燥1 h。④用分析天平称取5 g试样,准确至0.1 mg。⑤在圆底烧瓶中加入200 mL正庚烷,放几粒沸石,将试样放入萃取器内,加热至沸腾,接冷凝水。⑥调节回流速度,使正庚烷每小时抽提20±5次,萃取6 h。⑦取出装样漏斗使其冷却后,用氮气吹,置于充氮真空干燥箱内,在100～105℃,余压<25 kPa下干燥2 h,置于干燥器内冷却1 h,然后称重,精确至0.1 mg。