闫 琦

(郑州兰博尔科技有限公司,河南郑州 450009)

咯虫尽气相色谱分析

闫 琦

(郑州兰博尔科技有限公司,河南郑州 450009)

采用气相色谱法分析咯虫尽的含量,以磷酸三苯酯(三氯甲烷溶液)为内标物,使用5%OV-17/ChromosorbW-HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的咯虫尽进行气相色谱分离和测定。方法的标准偏差为0.73,变异系数为0.80%,平均回收率为100.09%,线性相关系数为1.0。

气相色谱;咯虫尽

咯虫尽是一种具有独特的作用方式,以昆虫细胞内线粒体为作用靶标的新颖杀虫杀螨剂。通用名称:溴虫腈,商品名称:杀螨腈、除尽、咯虫尽、溴虫腈、氟唑虫腈,化学名称:4-溴基-2-(4-氯苯基)-1-(乙氧基甲基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈,结构简式:

它具有用量低、杀虫普广、见效快、残效期长、毒性低、对天敌安全等优点。咯虫尽的含量分析采用气相色谱法操作简便,精密度和准确度均符合分析要求。

1 试验

1.1 试剂和溶液

标样:已知含量≥98%(质量分数);内标物:磷酸三苯酯(不应含有干扰色谱分析的杂质);固定液:OV-17;载体:Chromosorb W-HP 150～180 μm(80～100目);内标溶液:10 g/L磷酸三苯酯三氯甲烷溶液。

1.2 仪器

气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;色谱柱:1.5 m×3 mm(id)玻璃柱;柱填充物:5%OV-1 7/ChromosorbW-HP150～180μm(80～100目);微量进样器:10μL。

1.3 气相色谱操作条件

温度:柱室为230℃,汽化室为240℃,检测室为240℃;气体流速载气(N2)100 kPa,氢气50 kPa,空气50 kPa;进样量:1μL;保留时间:咯虫尽6 min,磷酸三苯酯11 min。

1.4 测定步骤

1.4.1 标样溶液的配制

称取含咯虫尽0.05 g标样(精确至0.000 1 g)置于10 mL具塞容量瓶中,再用移液管准确移入5 mL内标溶液,摇匀。

1.4.2 试样溶液的配制

称取含咯虫尽0.05 g试样(精确至0.000 1 g)置于10 mL具塞容量瓶中,再用移液管准确移入5 mL内标溶液,摇匀。

1.4.3 测定

在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%,按照下列顺序进行气相色谱分析:a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。

1.4.4 计算

将测得的a、d和b、c咯虫尽与内标物峰面积之比分别进行平均。咯虫尽质量百分含量X1计算:

m1,标样的质量,g;m2,试样的质量,g;P,标样的纯度,%。

2 结果与讨论

2.1 色谱柱的选择

我们曾用OV-101,OV-17和SE-30等不同的固定液进行分离测定,其效果与线性均不理想,本文采用OV-17固定液,分离效果较好。

2.2 内标物的选择

我们曾用十五烷、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三苯酯等做内标物进行分离,结果表明,磷酸三苯酯效果较好。

2.3 精密度的测定

对同一样品,在相同条件下进行6次平行测定,数据分别为91.01%、91.24%、92.15%、91.41%、92.72%、90.82%,平均值为91.56%,标准偏差为0.73,变异系数为0.80%。

2.4 准确度的测定

将含量为98%的咯虫尽标准品定量加入已知准确测定含量为91.56%的样品中,测定其回收率结果见表1。

由表1结果可知,咯虫尽的回收率为99.08%～101.55%,平均回收率为100.09%。

表1 回收率的试验测定结果

2.5 线性关系的测定

分别配制不同质量比的标样和内标物溶液,在上述所选择的条件下,进行色谱分析,以质量比为横坐标,面积比为纵坐标作图,结果见图1。

图1 线性关系

从图1可看出,其线性关系较好。

3 结论

综上所述,本方法线性范围广,具有较高的精密度和准确度,方法简便、准确,可用于工业化生产控制,是一种较为理想的分析方法。

O657.3

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1003-3467(2010)18-0046-02

2010-05-21

闫 琦(1974-),女,工程师,从事分析检验工作,电话:13653712958。