原子吸收光谱法测定脱氢催化剂中锂含量研究

2010-09-11辛文萍

河南化工 2010年18期

关键词：王水法测定催化剂

辛文萍

(青海盐湖蓝科锂业股份有限公司,青海格尔木 816000)

原子吸收光谱法测定脱氢催化剂中锂含量研究

辛文萍

(青海盐湖蓝科锂业股份有限公司,青海格尔木 816000)

提出了火焰原子吸收光谱法测定脱氢催化剂中锂含量的方法。在聚四氟乙烯压力溶弹内用王水作溶剂溶解试样,可以减少试剂的用量,防止污染。并考察了多种离子的干扰情况,以及酸度对其影响。锂的检出限为0.014 g/mL,加标回收率在95%以上,相对标准偏差小于3%。可直接用于脱氢催化剂中锂含量的测定。

原子吸收光谱法;脱氢催化剂;锂

脱氢催化剂是洗涤剂化工厂脱氢装置上普遍采用的催化剂,元素构成主要有硅、铝、锂、钨、铂、锡等元素,其在催化剂中大多以金属氧化物形式存在。该催化剂以前主要是用硫酸一磷酸混酸溶解试样,I CP法测定金属元素的含量。但存在一个缺点就是无法进行原子吸收光谱法测定。本法在聚四氟乙烯压力溶弹内,用王水作溶剂溶解样品,则可用于精确的金属含量的测定。

锂的测定有化学法、火焰发射光谱法、I CPAFS法,这些方法主要用于头发、血清、尿液、水中等锂含量的测定,而对催化剂中锂含量的测定则很少看到。本文采用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定脱氢催化剂中锂的含量,在准确度和精密度方面都得到了满意的结果。

1 试验

1.1 仪器和试剂

日立180-80型原子吸收分光光度计;锂空心阴极灯;聚四氟乙烯压力溶弹。

锂标准溶液:1.0 kg/L,用天平称5.324 g碳酸锂溶解于尽量少的盐酸(1+1)中,加水稀释至1 000 mL,放到容量瓶当中。

1.2 仪器测定条件

选用光谱的波长670.8 nm,灯电流强度10 mA,光谱通带宽度为0.4 nm,取用燃烧器的高度为7.5 m,适宜的空气流量1.60 kg/cm2,选用的乙炔气流量0.25 kg/cm2,测定时间长度选择为5 s。

1.3 样品制备

把试样磨细,用天平称取0.2 g置于压力溶弹内的聚四氟乙烯杯中,加王水3 mL,将压力溶弹密封后放入180℃±10℃的烘箱内,恒温保持4 h,然后取出冷却,移入100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度线等待测定。

1.4 样品分析

移取0.4、0.8、1.2 mL锂的标准储备液至100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,配成含锂4.0、8.0、12.0 mg/L的标准系列工作溶液,按确定的仪器测定条件进行测定,然后绘制工作曲线,随后测定试样溶液中锂离子的含量,即荧光屏上显示的即为试样中锂浓度。

2 结果与讨论

2.1 样品溶解条件的考察

所分析的脱氢催化剂主要成分有硅、铝、锂、钨、铂、锡等元素,用以前的方法进行测定时分析以上组成的样品大多采用碱熔法,该法不仅要消耗大量试剂,而且会产生交叉污染致使测量不够准确。而本法在压力溶弹内用王水作溶剂溶解样品,具有试剂用量少,不污染等优点。

2.2 不同酸及其用量的影响

考察不同酸度的盐酸、硝酸、王水介质对锂含量测定精度的影响。结果表明,盐酸浓度达到5%以上,王水浓度达到6%以上对结果影响较大,随着盐酸的酸度的不断增加,吸光度减小。硝酸浓度达到10%以上才出现吸光度减少的趋势。而王水对测定影响实际上也是盐酸的影响。因此,在样品处理过程中选用王水作溶剂时,浓度应该控制在6%以内。

2.3 共存离子的影响

测定10 mg/L锂,相对偏差小于±5%时,以下离子(以mg/L计):A13+、Si(1.45×103)、Sn2+、Pt4+、W、K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cd2+、Mo5+、Ni2+、Ba2+、Sb3+、Cu2+、Pb2+、Co2+、Zn2+,Mn2+、Cr3+(250)不影响催化剂中锂的测定。