黄 晴 孙莲莲 葛 赞 方灵丹 陈 颖 梁 霞

赞宇科技集团股份有限公司，浙江杭州，310030

据英敏特统计，衣物洗涤产品细分在衣物洗护用品市场上占据主导地位。自2016年以来，该细分占总销售额的90%以上得益于围绕形态与功能的产品创新活跃，衣物洗涤产品的年增长率保持在4%左右，持续在市场上独占鳌头。其中洗衣液的香气升级推动着洗衣液细分品类的高端化进程，不同的香型和留香的持久度是热销洗衣液产品的一个重要卖点，不少热销产品打造不同的香味和持久的留香效果。但在洗衣液中实现持久的留香效果是有一定难度的，因为洗衣液是水溶性体系，香型是油溶性的，在洗衣液中香精是增溶到表面活性剂的胶束内部，但在实际洗涤过程中，随着胶束结构的破坏，香精没有了增溶体系，很容易在洗衣过程中被水冲洗掉，不能黏附到衣物上，实现持久留香[1]。

通过文献检索，市场可采取的几种留香方法：①多孔材料吸附香精。此技术对香精的封闭性差，留香强度较低。②微胶囊缓释技术。采用高分子不溶性壁材，封闭香精提高留香效果，此技术留香强度可调节且留香时间一般较长。③基质结合。香精与高分子材料结合在一起，通过一些环境因素释放香精，从而达到留香效果，此技术留香时间一般也较长。④混合技术手段提高留香时间[2-5]。各种香精缓释技术不断更新，各大国际香精香料供应商提出多项极其精细分化的微胶囊香精技术[6]。微胶囊香精技术通过在洗衣液体系中添加微胶囊香精可较好地实现留香的目的，在衣物正常洗涤时，微胶囊香精会被衣物纤维所截留，从而残留在衣物上，当人们穿着衣物时，残留在衣物上的微胶囊香精会在摩擦等外界因素作用下逐渐破裂，释放香精，从而达到持久留香的效果[7-9]。对此本研究展开对“微囊锁香”技术的进一步研究，调整普通香精及微胶囊香精的复配比例，得到在洗涤过程中既能即时释放香气，又可持久留香，且体系均一稳定的最优复配比例。

1 实验部分

1.1 材料和仪器

直链烷基苯磺酸（LAS）（活性物96%），脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）（活性物70%）均为工业级别，嘉兴赞宇科技有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO9），工业级别，嘉兴三江化工股份有限公司；柠檬酸三钠，分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；普通香精和微胶囊香精，均为工业级别，芬美意香料（中国）有限公司；色素，工业级别，美利肯企业管理（上海）有限公司；液体碱性蛋白酶，工业级别，诺维信生物技术有限公司。HWS-12型电热恒温水浴锅，上海一恒科学仪器有限公司；ST3100实验室pH值计，奥豪斯仪器（常州）有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 洗衣液测试样的制备与稳定性考察

按照表1洗衣液测试样的配方打样，具体：称量水、EDTA-2Na、LAS、液碱于烧杯中，在40 ℃300 rad/s的转速搅拌，待反应完全后，用pH计测试1%水溶液的pH值，当pH值＞7.0时，表明磺酸已经完全中和，再缓慢加入AES、AEO9搅拌至完全溶解，调整产品pH值在8.0～9.0。降至室温，加入酶、色素、普通香精、微胶囊香精，补水搅拌均匀，得到洗衣液测试样。

表1 洗衣液测试样配方

1.2.2 洗衣液测试样的香味测评

2 L等量水中，加入洗衣液测试样2 g，放入统一大小型号的白毛巾，分别对应每个测试样品（例如，1号毛巾对应测试样1），同一个人用相同的清洗力度，正面20下，反面20下揉搓，拧干，进行第一次评香（洗涤中，即时释放香味）；再取2 L等量水，同一人用相同的清洗力度，正面10下，反面10下揉搓，如此漂洗3次后拧干；将清洗完成的白毛巾在通风处晾干，并且每隔1天闻香测评，填写问卷。问卷按照每个人对香味的认知，从0分到7分进行打分，其中：0分表示没有异味，香气非常弱或几乎闻不到味道，分数越高，代表留香能力越强，香气越佳。最后统计出，测评人员对毛巾的评分，计算出毛巾的平均得分。对香味的评价，采取实际测评填写调查问卷的方式。测试人群：由10名经过培训的，对气味比较敏感的人员组成，其中男生4人，女生6人，年龄20～40岁。

2 结果与讨论

2.1 洗衣液测试样的稳定性

2.1.1 单一普通香精测试样的稳定性

添加不同浓度的普通香精A的待测液，按照《QB/T 1224衣料用液体洗涤剂》考察不同温度下稳定性，具体：（40±2）℃下保持24 h，恢复至室温后与实验前无明显变化，记为“符合标准”；（-5±2）℃下保持24 h，恢复至室温后与实验前无明显变化，记为“符合标准”，反之，记为“不符合标准”。具体测试结果见表2。由表2可得：①当普通香精加量为0.1%和0.2%时，稳定性符合标准要求；②当普通香精加量为0.3%和0.4%时，稳定性不符合标准要求。

表2 待测液的稳定性测试

2.1.2 复合香精测试样的稳定性

取待测样2添加不同比例的微胶囊香精得到一系列的含微胶囊香精的待测样品，按照2.1.1同样的测试方法测试稳定性，具体结果见表3，由表可得，添加0.03%～0.1%比例的微胶囊香精不影响产品稳定性。

表3 添加不同比例的微胶囊香精后待测液的稳定性测试

2.2 洗衣液待测样的留香效果

2.2.1 单一普通香精测试样的留香效果

按照1.2.2的测评方法，共收回10份调查问卷，对10份调查问卷进行统计和汇总（详见表4、图1、图2）结果显示：①当测试样只加普通香精时，洗涤过程中即时香味，随着普通香精的增加，留香效果越好；②当测试样只加普通香精时，洗涤完成后衣物的留香效果不明显，基本只能维持24 h。

表4 不同测试样（1～4）留香效果评价

图1 不同测试样（1～4）即时留香效果评价

图2 不同测试样（1～4）持久留香效果评价

2.2.2 复合香精测试样的留香测试

对待测样品5～9按照1.2.2的测评方法进行测评，测试结果见表5、图3，结果显示：①当微胶囊香精添加量为0.03%～0.1%时，随着微胶囊香精含量的增加，洗涤过程中即时香味变化不明显；②当微胶囊香精加量为0.08%，洗涤后的毛巾在72 h时仍存在香味。综合考虑：微胶囊香精加量过多容易影响测试样稳定性，且留香48～72 h已能满足日常穿衣留香需求，在测试样中加入0.2%普通香精A＋0.08%微胶囊香精，此时洗衣液的留香效果比较优。

图3 不同测试样（5～9）留香效果评价

表5 不同测试样（5～9）留香效果评价

3 总结

系统考察了普通香精和微胶囊香精在洗衣液基体中留香效果的应用研究，显示在洗衣液中增加普通香精的加量对即时留香效果比较明显，但对衣物的长效留香效果不明显；在洗衣液中增加微胶囊香精对衣物的长效留香效果有比较明显的效果。消费者在选购留香洗衣液时，会综合考虑洗涤时即时留香效果和洗涤后衣物的长效留香效果两个因素，当洗衣液基体中同时加入普通香精和微胶囊香精时（加量：0.2%普通香精＋0.08%微胶囊香精），洗衣液基体的稳定性符合QB/T 1224衣料用液体洗涤剂的要求，并且得到留香效果比较好的洗衣液，满足消费者对洗衣液的留香需求。