范燕青，郭智军，张 炜，陈元涛，刘 霞，池亚玲，徐江波，肖 江，赵文华

（青海师范大学互助青稞研究与开发中心，青海西宁810008）

亚麻籽胶为壁材制备枸杞油微胶囊的研究

范燕青，郭智军，张 炜，陈元涛，刘 霞，池亚玲，徐江波，肖 江，赵文华

（青海师范大学互助青稞研究与开发中心，青海西宁810008）

采用喷雾干燥法制备枸杞油为芯材、亚麻籽胶为壁材的微胶囊，并以微胶囊化效率和含油率为考察指标，考察了制备工艺。结果表明，最佳微胶囊原料配方为：壁材与芯材的比例为（m∶m）2∶3；最佳喷雾干燥工艺条件：进风温度为180℃，出风温度为70℃，雾化器转速24000r/min，进料速度为46.21mL/min。在此工艺条件下枸杞油的微胶囊化效率为93.29%，含油率为45.62%。

亚麻籽胶，枸杞油，喷雾干燥

Abstract：The microencapsulation of lycium oil was prepared with the spray drying method using lycium oil as core material and flaxseed gum as wall material.The effect factor of preparing lycium oil microcapsule had been investigated in detail according to microencapsulation efficiency and the ratio of oil content.The result showed that best material compositions for microencapsulation were as follows：wall material/core material（m∶m） 2∶3.Optimal spray drying processing conditions were determined as follows，the air temperature at the inlet was 180℃，and at the exit was 70℃，the rotating speed of centrifugal atomizer was 24000r/min，and liquid feed rate was 46.21mL/min.The content of microencapsulation efficiency was 93.29%and the ratio of oil content was 45.62%.

Key words：flaxseed gum；lycium oil；spray drying

枸杞系茄科枸杞属，是重要的经济植物资源。枸杞为鲜明橙红色小果，内有许多小籽，即枸杞籽。利用枸杞籽提取枸杞油是一项很有价值的综合利用措施。经测试，枸杞油中超氧化歧化酶（SOD）含量极高，还含有大量的不饱和脂肪酸及脂溶性维生素，其中亚油酸含量占66.5%[1]。亚油酸的主要功效在于降低血浆胆固醇，减少血管壁中胆固醇含量，防止高血脂及动脉粥样硬化症，促进儿童大脑发育等[2-3]。从目前的消费习惯看，现有的枸杞油产品已不能满足市场多元化需求，这就为枸杞油的加工提出了新的要求。微胶囊技术可以改变物质形态、保护敏感成分和隔离活性物质等[4-5]。枸杞油微胶囊既保持了枸杞的有效成分和原有风味，又避免了霉烂虫蛀，使用方便，还可以避免油脂的氧化变质[6-8]，具有较好的发展前途[9]。目前，已有诸多关于油脂微胶囊的报道，如杨宝玲等[10]以玉米淀粉为壁材、辛烯基琥珀酸淀粉酯为乳化剂制备亚麻油的微胶囊；刘艳芳等[11]大豆分离蛋白为壁材，单甘酯加吐温-60为乳化剂制备荆芥精油的微胶囊。实际上，现行的微胶囊制备技术主要是以明胶、阿拉伯胶和改性淀粉等为壁材制取微胶囊，制备过程往往使用大量的合成乳化剂确保壁材和芯材的充分乳化[12]，这样会影响微胶囊食用安全；另外，现行的壁材与芯材相容性不好，进而导致囊化效率和含油率均不高，含油率一般都在40%以下[13-14]。亚麻籽胶是从亚麻籽壳皮中直接提取而得，是一种以多糖为主，含有少量蛋白质的天然高分子植物胶，具有粘度高、乳化性强、保湿型和悬浮稳定性突出等特点[15-17]，是国际上目前重点发展的新胶种之一[18]。本研究选用亚麻籽胶为壁材，重点考察了高速离心喷雾干燥法制备枸杞油微胶囊[19-20]的工艺条件及枸杞油微胶囊配方。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

枸杞油、亚麻籽胶 青海金籽生物科技有限公司；石油醚、无水乙醇和无水乙醚 均为分析纯试剂；纯化水。

GLPZ-5高速离心造粒喷雾干燥机 青海三四一九干燥设备有限公司；IKA T25数显型均质机、IKA RV-05 BASIC旋转蒸发仪 广州仪科实验室技术有限公司；分析天平 赛多利斯科学仪器（北京）有限公司。

1.2 枸杞油微胶囊化工艺流程

准确称取30g亚麻籽胶分散至900g的50℃温水中→均质10min→加入30g枸杞油→均质60min→喷雾干燥→成品

1.3 测定方法

1.3.1 微胶囊化效率的测定 微胶囊表面枸杞油含量的测定：准确称取2g样品，将50mL石油醚分三次加入，每次振荡2min，过滤，合并滤液。将滤液用50℃水浴加热，蒸馏出石油醚，即得表面油重，微胶囊表面油质量比=表面油重/样品重。

微胶囊中枸杞油总量的测定：将准确称重的微胶囊样品m1至干燥的三角瓶中，加20mL热水，使样品充分溶解后，加入20mL石油醚充分萃取后，将萃取液移入已称量的三角瓶中（三角瓶重m2），重复萃取两次，合并萃取液，在30℃下脱去溶剂再放入60℃烘箱中烘至恒重m3，总油质量比=（m3-m2）/m1。

微胶囊化效率（%）=（1-微胶囊表面油质量比）/微胶囊总油质量比×100

1.3.2 含油率的测定 准确称取微胶囊化产品1g至干燥的三角瓶中，加20mL热水，使样品充分溶解后，依次加入无水乙醇、无水乙醚和石油醚（体积比为2∶1∶1）共100mL充分萃取亚麻油后，将萃取液移入重为W1的小烧杯，重复萃取两次，合并萃取液，在水浴上蒸干溶剂放入烘箱中，烘至恒重，烧杯与枸杞油总重W2，含油率（%）=（W2-W1）/样品重×100。

1.3.3 正交实验设计 根据前期实验确定的工艺条件，选择进风温度、出风温度、雾化器转速作为影响因素，设计L9（33）正交实验，如表1所示。

表1 微胶囊化正交实验因素水平表Table 1 Factors and levels in orthogonal array design for optimizing the spray drying parameters

2 结果与讨论

2.1 单因素实验

2.1.1 出风温度的选择 产品随风被吸进旋风分离器的过程也是持续干燥的过程。在这个过程中，持续蒸发剩余水分，使产品干燥彻底。在60、70、80、90、100℃五个出风温度条件下进行喷雾干燥，对产品感官进行评价。实验结果见表2。

由表2可知，随着出风温度的升高，产品颜色加深，逐渐出现轻微粘壁，且具有枸杞油特有香味，但是当温度高于80℃时，产品被烤焦、分解，影响产品质量，因此为了得到较好的微胶囊，选择出风温度为80℃。

表2 出风温度对喷雾干燥的影响Table 2 Effect of outlet temperature on spray drying in final products

2.1.2 进风温度的选择 经过离心雾化器，物料的雾滴与通过分配器送入的热空气接触，进行干燥，此时进风温度主要影响物料的干燥程度。低温导致产品干燥不彻底，容易出现半湿性粘壁；高温导致干燥仓内平均温度升高，产品变焦，影响产品品质。综合考虑以上因素，在130、150、180、210、230℃五个温度条件下进行喷雾干燥，测定产品的微胶囊化效率，其结果见图1。

图1 进风温度对微胶囊化效率的影响Fig.1 Effect of inlet temperature on microencapsulation efficiency in final products

由图1可知，随着进风温度不断升高，产品的微胶囊化效率逐渐升高，但是当进风温度高于180℃时，微胶囊被烤焦，微胶囊化效率降低。因此为了得到较好的微胶囊，选择进风温度为180℃。

2.1.3 雾化器转速的选择 离心式雾化器的工作原理是将直径5～50cm的圆盘以6000～32000r/min速度旋转，借离心力作用使液体雾化成液滴。当进料速率一定时，为了得到均匀的雾滴，离心盘的转速要快。但是雾化器转速高于27000r/min时，雾滴的初始速度太高，使物料在未干燥前就与干燥仓的上层接触，发生半湿性粘壁；当雾化器转速低于21000r/min时，颗粒粒径大，干燥时间长，产品变湿发粘，甚至在干燥仓的底部发生粘壁。综合考虑，选择雾化器转速为24000r/min。

2.1.4 进料速度的选择 进料速度是调节出风温度的重要手段，也直接影响生产效率的高低，另外进料速度对生产过程的稳定性也起到至关重要的作用。进料速度过低，生产过程越稳定，但耗能越大；进料速度过高，生产过程中出风温度波动大。实验中发现进料速度达到50.21mL/min时，出风温度波动超过±3℃，而设备允许的波动范围为±2℃。为了保证较高的生产效率和稳定的工艺条件，选定46.21mL/min为最佳进料速度。

综上所述，工艺条件大致范围：出风温度60～80℃，进风温度160～180℃，雾化器转速21000～27000r/min，进料速度46.21mL/min。

2.2 正交实验

以微胶囊化效率作为评价指标，确定最佳工艺条件。正交实验结果如表3所示，方差分析见表4。

表3 微胶囊化工艺参数正交实验结果Table 3 Orthogonal array design arrangement for optimizing the spray drying parameters and analysis for the results

表4 工艺参数正交实验方差分析Table4 Analysisofvarianceforthemicroencapsulationefficiency with different microcapsule formulas

正交实验结果中，极差R值越大，表明对应因素对结果影响越大，由表3得出的R值可知，实验所设的3个因素对结果影响大小顺序为B＞A＞C，最佳组合为A2B3C2。经验证用优化的微胶囊化工艺参数所得微胶囊化效率为93.29%，高于表3中其他组合的结果。由表4可知，进风温度对微胶囊化效率有极显著性影响，出风温度与雾化器转速对微胶囊化效率的影响显著。

2.3 微胶囊配方的选择

本实验以上述最佳工艺条件为参数，分别按亚麻籽胶与枸杞油的质量比为2∶3、1∶1、3∶2的乳液进行喷雾干燥，实验结果见表5。

表5 壁材与芯材比对喷雾干燥的影响Table 5 Effect of the proportion of shell-materials：core-materials on spray drying in final products

由表5可知，随着壁材用量的增加，微胶囊化效率升高；含油率持续减少，综合考虑选用壁材与芯材比为2∶3为宜。本实验中亚麻籽胶具有粘度高、乳化性强、保湿性和悬浮稳定性突出等特点，无需再添加任何乳化剂就可直接制备成稳定的乳化液，且制得的微胶囊产品的含油率得到明显提高。

2.4 枸杞油微胶囊的电镜扫描

图2 微胶囊扫描电镜图片Fig.2 The microcapsules image by scanning electron microscopy

由图2可知，微胶囊颗粒圆整，表面致密、无裂纹。在颗粒表面稍有凹陷，颗粒较小、均匀、呈球状。微胶囊产品的超微结构说明所选工艺参数制得的微胶囊对枸杞油具有较好的包埋效果。

3 结论

采用GLPZ-5高速离心造粒喷雾干燥机进行喷雾干燥。确定制备枸杞油微胶囊的最佳工艺条件：出风温度70℃，进风温度180℃，雾化器转速24000r/min，进料速度46.21mL/min，亚麻籽胶与枸杞油的质量比为2∶3。在此制备条件下枸杞油微胶囊化效率高达93.29%。以亚麻籽胶为壁材包埋枸杞油，避免了乳化剂的大量使用，进而大大提高了微胶囊的含油率，其含油率为45.62%。

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Study on preparation of lycium oil microcapsule using flaxseed gum as wall material

FAN Yan-qing，GUO Zhi-jun，ZHANG Wei，CHEN Yuan-tao，LIU Xia，CHI Ya-ling，XU Jiang-bo，XIAO Jiang，ZHAO Wen-hua
（Huzhu Research and Development Centre of Highland Barley Green，Qinghai Normal University，Xining 810008，China）

TS225.1

B

1002-0306（2012）20-0223-04

2012-08-08

范燕青（1965-），男，本科，副教授，主要从事青藏高原特色资源研究与开发方面的研究。

青海省重点科技攻关项目（2007-N-120）；科技部科技人员服务企业行动项目（2009GJG20017）；教育部“新世纪优秀人才”支持计划（NCET-07-0476）。