成程，陈向梅，马健，张沂

柴桂解表颗粒是一种纯中药制剂，主要的功效是表里双解、清热解毒，由解放军总医院第六医学中心（原海军总医院）研发，是该院非标准制剂，主要中药成分有黄芩、麻黄、桂枝、白芍、柴胡等，临床上用来治疗急性上呼吸道感染［1］，证属卫分受寒，肺有蕴热，症状可见发热、头痛、咽痛、鼻塞、流涕等。该制剂已建立的质量分析方法包括主要药味桂枝、黄芩、麻黄和甘草的薄层鉴别，指标成分芍药苷的含量测定等［1-2］。为进一步完善柴桂解表颗粒的质量标准，本研究参考2015 年版《中国药典》［3］及黄芩苷相关检测文献［4-5］建立柴桂解表颗粒中黄芩苷含量的高效液相色谱法（high performance liquid chromatography， HPLC）测定方法，该方法灵敏、准确，可取代黄芩薄层色谱鉴别作为柴桂解表颗粒质量标准之一。

1 材料与方法

1.1 仪器

1200 高效液相色谱仪、VWD 检测器和HP 二维化学工作站，均为美国安捷伦公司产品；紫外可见分光光度计（日本岛津，型号UV-2450）；电子分析天平（上海梅特勒托利多公司，型号PL203）。

1.2 试剂

黄芩苷标准品（中国药品生物制品检定所提供，批号为110715-201318，供含量测定用，含量以93.3% 计）；柴桂解表颗粒样品由解放军总医院第六医学研究中心（原海军总医院）提供（3 批次的批号分别为：20141015、20150201、20150425）；甲醇为色谱纯，磷酸为分析纯，水为自制超纯水。

1.3 色谱条件

色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相为甲醇-磷酸-水（47∶0.2∶53）；流速为1.0 ml/min；进样量为5 μl；柱温：40 ℃，检测波长为335 nm［6］。

1.4 溶液制备

1.4.1 对照品溶液的制备 取黄芩苷标准品适量，60 ℃减压干燥4 h，精密称定，加甲醇制成每1 ml 含黄芩苷40 μg 的溶液作为对照品。……