■ 文｜中山市小榄镇农业服务中心 王承德 罗淑贤 罗敏意 陈伟坚 焦卉慧 赖思楚

地西泮（diazepam）又名安定，主要用于抗焦虑、镇静催眠、抗癫痫和抗惊厥。在水产养殖过程中，添加地西泮可提高水产品的生长速度；在运输过程中，添加地西泮可降低应激反应，提高存活率。然而，地西泮具有神经毒性，可致嗜睡、头昏、乏力，不正当使用地西泮可产生药物残留，人类食用地西泮残留的动物性产品，可产生地西泮的耐药性。为此，我国已明令禁止地西泮用于动物饲养及产品生产过程，在动物性食品中不得检出地西泮及其盐和酯。

目前，地西泮的测定方法有液相色谱法（LC法）、气相色谱-质谱法（GC-MS法）、高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS/MS法）、超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS法）、酶联免疫吸附法（ELISA法）等。HPLC-MS/MS法和UPLC-MS/MS法因灵敏度好、准确率高，已成为地西泮残留量测定的主要方法。

本文通过优化提取和净化等样品前处理步骤，筛选出合适的液相条件和质谱条件，建立了地西泮残留量测定的HPLC-MS/MS方法。该方法适用于日常大批量水产品质量安全检测，也为其他类药物残留测定方法的建立提供参考。

一、材料与方法

1.材料与试剂

50mL螺旋盖聚丙烯离心管；均质子；10mL玻璃离心管；250mL具塞锥形瓶；0.22µm尼龙针式过滤器。

1 0 0 m g/L 地西泮、1 0 0 m g/L地西泮 -D 5 标准溶液，甲酸、乙腈、 乙酸铵均为色谱纯，QuEChERSdSPEEMR-Lipid净化管，其余试剂均为分析纯。

2.仪器与设备

QQQ6430液相色谱 -串联质谱仪，AL204/01电子天平，T18basic 匀 浆 机，Q T-2 旋 涡 混合器，JIDI-16R台式高速冷冻离心机，D C-2 4 氮吹仪，MILLIQIQ7000超纯水机。

3.实验方法

（1）样品提……