高金龙,孙洪振

(胜利油田分公司技术检测中心,山东 东营 257000)

职业卫生检测仪器是职业卫生技术服务机构在进行职业病危害因素检测时所使用的相应检测分析仪器,是开展职业卫生检测评价工作的重要技术资源,职业卫生技术服务机构对检测仪器进行检定和校准以及结果确认是保证检测结果准确、有效、可溯源的重要方法之一。按照《职业卫生技术服务机构资质认可技术评审准则》要求,职业卫生技术服务机构应根据仪器设备实际情况,制定检定、校准计划,认真组织开展仪器检定,其中未列入强检目录的仪器可以开展校准,并对检定和校准结果进行确认[1]。按照《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》中规定“仪器在投入使用前,应采用核查、检定或校准等方式,以确认其是否满足检验检测的要求”。最近几年来,中国合格评定国家认可委员会(China National Accreditation Service for Conformity Assessment,CNAS)开展的实验室认可评审活动中,实验室仪器的检定、校准及其结果确认也是重要考核内容之一。

职业卫生技术服务机构为保证检测数据准确可靠,应认真开展职业卫生检测分析仪器的检定和校准,重视对检定、校准结果的确认,按照质量控制要求,制定相应的计划,明确性能要求、范围,做好检定和校准的结果确认记录,并在检测分析工作中正确应用仪器检定、校准的相关技术信息[2]。

1 合理安排仪器检定校准

职业卫生检测分析仪器处于良好的技术水平状态能够有效的保证检测结果的准确性,由于职业卫生检测过程中,仪器受工作环境、不同使用人工作习惯、频繁使用等因素,检测分析仪器性能可能会发生变化,影响检测分析仪器的有效性和稳定性等技术指标。因此,用于职业卫生检测分析的仪器必须按质量控制要求进行定期检定或校准,以评价仪器的稳定性和有效性,保证职业卫生技术服务机构检测分析结果的准确性和可溯源性。

1.1 仪器检定和校准计划的制定

职业卫生检测分析仪器检定和校准前,管理人员应对照《检测和校准实验室能力认可准则》要求,制订检定校准计划。一般首先由仪器的实际使用人员根据日常检测分析工作的标准要求,制定相应仪器的检定和校准计划。列入强检目录的仪器必须按照检定规程规定时间间隔由具有相关资质的检定机构进行检定;需要校准的仪器,可以由技术服务机构根据仪器使用频次、稳定性等指标,按照技术服务机构的质量控制程序,合理制定校准计划。

1.2 仪器检定和校准机构的选择

现阶段我国从事检定校准工作的技术机构主要有:法定及授权计量检定机构;中国合格评定国家认可委员会认可的校准机构;第三方检定校准机构(相关机构证书见图1)。职业卫生技术服务机构在选择拟送检机构时,首先需要对检定校准机构的资质及检定校准范围进行确认,核实是否符合自身仪器检定和校准的技术需求;在检定校准实施之后,相关人员要根据获取的证书信息,进一步核对资质信息是否完整,主要核对信息有:是否按照委托检定和校准的测量参数进行检定和校准;检定校准机构的测量参数是否取得计量授权或CNAS认可,能够进行有效溯源;相关参数的测量不确定度或准确度等级是否满足职业卫生技术服务检定校准仪器的要求[3]。

图1 常见检定校准机构相关证书

2 详细明确仪器检定校准指标

为满足开展相应职业卫生检测分析工作的需要,职业卫生检测分析仪器必须按照相应检定规程进行检定或依据校准规范开展校准,经检定的要确保检定合格且处于有效期内;经校准的,校准结果应满足应用该仪器进行职业卫生检测分析时的检验检测方法的要求,校准时间间隔应符合职业卫生服务机构自身质量控制要求。要做好职业卫生检测分析仪器的检定和校准以及结果确认工作,职业卫生技术服务机构在提出仪器检定和校准申请时,应做好以下几点。

2.1 检定校准应覆盖实际应用参数

职业卫生技术服务机构必须根据日常检测分析所依据方法的相关要求,明确仪器对应检定校准参数的测量范围或测量点,以方便检定校准机构有针对性进行检定和校准,只有这样才能既满足职业卫生技术服务需求,又保证了检定校准的经济性。例如在对工作场所空气中有害因素进行检测时,主要使用空气采样器按照固定流量采集一定体积的空气,通常根据有害因素的性质不同,采用不同流量进行采集。因此在校准空气采样器时,应根据不同仪器的实际使用流量进行校准,才能保证校准的经济性、有效性。

2.2 检定校准包含所有应用性能参数

在职业卫生检测分析工作中,同一种职业病危害因素按照标准要求可以使用不同仪器进行检测分析。例如对于工作场所空气中二硫化碳职业病危害因素,按照职业卫生标准,可以使用溶剂解吸-二乙胺分光光度法和溶剂解吸-气相色谱法,如果实际工作中,职业卫生技术服务机构对两种方法均要使用,则需要对两种方法所分别使用的紫外-可见分光光度计和气相色谱仪都进行检定校准。在使用气相色谱法分析工作场所空气中有机物职业病危害因素时,可能使用FID、ECD、FPD、NPD等不同检测器,如检测项目应用到不同的检测器,则该检测器必须进行检定或校准。以FPD检测器为例,FPD检测器工作原理是含磷或硫的有机化合物在检测器内部富氢火焰中燃烧时,硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。因此,FPD检测器检测含硫元素和含磷元素时,应更换对应的滤光片,所以在仪器检定校准时,如果日常检测分析项目中S、P两种元素均包含,则FPD检测器应分别更换S、P两个滤光片进行检定校准,并出具S、P两个滤光片检定结果。

2.3 检定校准须包含应有特征参数

职业卫生检测分析仪器的校准参数通常是仪器检出限、重复性、基线噪音等特征值,技术服务机构在进行检定和校准时,还需要根据仪器的不同检测原理、首次检定还是后续检定等具体情况而确定相应的检定和校准参数。例如《JJG 700—2016气相色谱仪检定规程》详细规定了首次检定、后续检定、使用过程中检查对应的不同检定项目,在进行气相色谱检定时应注意区分。

3 正确做好仪器检定校准结果确认

在完成仪器的检定和校准后,职业卫生技术服务机构必须安排专业人员对检定校准机构提供的检定和校准证书进行必要的核对[4]。核对的主要内容包括检定校准证书的基本信息、检定校准结果确认等。有些职业卫生技术服务机构虽然重视仪器的检定校准,但是不重视对结果的确认,或者结果确认工作流于形式,导致仪器检定和校准未能发挥应用的质量控制效果。其中的一项重要原因是部分仪器管理人员或仪器使用人员未经过相关仪器检定校准业务系统培训,不具备相应专业知识,认为只要有检定或校准证书就说明仪器符合使用要求,不再根据日常职业卫生实际检测分析工作需求进行全面确认,这是职业卫生检测分析仪器在检定校准工作中存在的一项误区。在按照质量控制要求,在及时做好职业卫生仪器设备检定校准的基础上,还需要进一步做好检定校准结果的确认,才能保证职业卫生检测分析结果的有效性和可溯源性。

3.1 确认检定校准证书基本信息

职业卫生技术服务机构中负责对仪器检定、校准结果确认的工作人员应掌握职业卫生检测分析仪器的实际用途和使用要求,熟悉职业卫生技术服务机构自身实验室的检测能力。在进行结果确认时,一般首先由仪器管理人员进行初步确认,最终由技术负责人负责确认。检定和校准证书上应包括检定校准机构名称、检定校准证书编号、委托方名称、器具名称、出厂编号、制造单位、校准日期等具体信息;同时,还要明确检定校准机构的授权单位、检定规程、主要计量标准器具、校准的地点、环境条件等相关溯源信息。例如从事检定校准技术服务的实验室或检验机构在非认可范围内的出具的报告或证书不能提及、暗示或使相关方误认为获CNAS认可[5]。在实际校准工作中,某职业卫生技术服务机构取得某检测机构两份不同检测仪器的校准证书,一份明确有CNAS认可标识,另一份则无CNAS认可标识,无CNAS认可标识的校准证书无法对相应技术指标进行溯源性,因此,必要时还需要选择具有相应资质校准机构再次进行校准。

3.2 核实检定校准结果是否符合使用要求

职业卫生检测分析仪器经过检定校准后,检定校准机构按照检定、校准规程出具证书。职业卫生技术服务机构收到证书后,需要进一步核实该仪器是否符合具体检测项目的使用需求。以气相色谱为例,某职业卫生技术服务机构的安捷伦8890气相色谱仪完成检定后,收到某计量测试研究院出具的检定证书后,得到相关检定数据(表1),职业卫生技术服务机构应按照自身质量控制要求,填写相应的仪器校准及测试结果确认表,对所有信息进行相关确认,然后将检定的参数对照实际职业卫生检测分析工作中运用的标准方法技术参数进行对比,核实该检定气相色谱仪具体参数是否满足职业卫生相关检验分析方法的要求。

表1 某气相色谱仪检定FID检测器检计量要求及结果

例如使用该气相色谱仪依据职业卫生相关标准检测分析工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯,使用该仪器出具职业卫生检测报告前,应首先对照检定参数进行苯、甲苯、二甲苯、乙苯检测的方法验证,判定该仪器是否满足该方法的技术参数要求(表2),只有满足相应的技术指标,该仪器才能用于苯、甲苯、二甲苯、乙苯的检测分析,出具的检测结果才具有有效性和可溯源性。

表2 苯、甲苯、二甲苯和乙苯气相色谱仪检测要求

3.3 正确使用修正信息

检定校准机构出具的检定和校准证书,会附有相应仪器检测参数的修正值或校准因子,职业卫生技术服务机构在对检定或校准结果进行确认时,针对检定和校准证书提供的修正值或修正因子,要根据职业卫生检测评价实际工作考虑是否需要利用,例如测量结果参与检测结果运算或采取直读法获取检测结果时,需要应用修正值或修正因子去修正结果。校准机构提供校准证书包含修正因子或修正值的相关信息时,仪器管理人员应在相应仪器标识上予以注明,便于检测人员在读取结果时使用修正因子进行校正,确保检测结果的有关数据得到及时修正。以用于测量工作场所紫外辐射的紫外辐射照度计为例,一台紫外辐射照度计配备3个不同探头,同一探头在不同的校准值附有具体的修正因子(表3),采用直读法获得测量结果时,需要对最终结果使用校准证书提供的修正因子进行修正,只有修正后的最终结果才具有有效性和可溯源性,是工作场所真实的紫外辐射强度,符合质量控制要求。

表3 紫外辐照计 297探头校准结果

3.4 科学判断仪器状态

在实际工作中,有些情况下虽然检定校准机构出具了仪器相应的检定校准证书,相关人员仍需按照质量控制要求将仪器的预期用途与检定校准结果比较后,得出该仪器状态是合格、准用还是停用的结论,并在仪器上粘贴或加挂适当的标识,标明仪器的检定校准状态,防止使用人员误用处于停用状态仪器。职业卫生技术服务机构常用绿、黄、红三种颜色分别表示仪器处于合格、准用或停用状态,在实际工作中判断仪器状态还需要考虑仪器具体检测用途。例如QC-2B空气采样器(图2),校准证书给出Ⅰ气路设定流量500 mL/min禁用,Ⅱ气路设定流量500 L/min重复性最大值为0.8%,对照职业卫生相关技术规范进行测试确认,Ⅱ气路测试结果满足工作场所空气中有害物质采样要求,则Ⅱ气路设定流量仍然可以使用,该空气采样器处于Ⅱ气路准用状态。

图2 QC-2B空气采样器

4 结束语

在实际检定校准工作中,职业卫生技术服务机构委托检定校准机构进行检定校准后,获得检定合格证书或校准证书,但仪器经过检定、校准却不一定符合职业卫生检测的要求。因此,在获得检定校准证书后,职业卫生技术服务机构应依据仪器对应职业卫生检测方法中规定的技术参数,对仪器的相应参数诸如检测限、范围、线性和精密度等进行结果确认。同时,在委托检定校准时充分考虑职业卫生实际工作,在委托书中逐项明确该仪器具体参数及其校准涵盖范围要求。关于检测仪器校准结果确认,职业卫生技术服务机构必须按照质量控制要求,形成可操作性强的作业指导书和相应检查表格,将检定和校准结果确认的要求逐一细化,只有这样才能将仪器的检定和校准结果确认要求落到实处,为职业卫生检测分析结果数据提供有效性和可溯源性的技术支撑。