束润涛，杨晓峰，孙德文，周荣田，郑小舟

1.武汉市润之达石化设备有限公司 湖北武汉 430200 2.中国空气动力研究与发展中心 四川绵阳 621000 3.武汉重型机床集团有限公司 湖北武汉 430200

1 序言

殷瓦钢是wNi＝35%～37%的铁基高镍合金，从常温到超低温的膨胀系数很低，通常用于LNG超低温使用环境，以及对尺寸稳定性要求很高的量具和微小型电子元器件。一般用于LNG薄膜的殷瓦钢厚度仅为0.7mm，而特殊科研项目使用4J36D殷瓦钢的厚度为5～50mm的中厚板材料。

ASME BPVC.II.A-2021《SA-333/SA-333M Specification for seamless and welded steel pipe for low-temperature service and other applications with required notch toughness》，等同殷瓦钢的11级钢管[1]交货状态为760～860℃退火热处理，而国内文献指出厚度0.7mm冷轧殷瓦钢薄钢带的最佳热处理温度为750℃[2]。此次试验用某科研工程研究项目设计选用4J36D殷瓦钢中厚板的交货状态为840℃，而中厚板的焊接及焊后热处理在国内外均无文献可查，其焊后热处理不能简单参考原材料的交货状态来做。因此，开展4J36D殷瓦钢中板的焊后热处理研究极为必要。

2 试验材料、试样制备及热处理工艺

2.1 殷瓦钢化学成分和力学性能

本项目所用厚度14mm 的4J36D殷瓦钢板材按企业内控标准进行冶炼，其化学成分及复验结果见表1。经复验，化学成分满足企业内控标准要求。

表1 殷瓦钢板材化学成分（质量分数） （%）

4J36D殷瓦钢板材规定力学性能及复验结果见表2。经过复验，力学性能及冲击吸收能量满足企业内控标准要求。

表2 殷瓦钢板材规定力学性能及复验结果

2.2 焊接及焊后热处理试板制备

4J36D殷瓦钢试板厚度为14mm，焊接接头形式为X形对接焊缝，氩弧焊焊接，焊丝化学成分与母材一致。由于殷瓦钢特殊的性能特点，即便用很小的焊接热输入进行焊接，其热影响区的晶粒都会很快长大。为避免较大热输入对焊接接头造成负面影响，本次试验研究采用φ1.6mm的氩弧焊焊丝，进行手工氩弧焊焊接，焊接场地为恒温恒湿厂房。

殷瓦钢焊后热处理研究选定的工艺为760℃×1.5h、800℃×1.5h和840℃×1.5h。将焊接完成并经RT检测合格的试板均分切割为4段，其中1段为焊态，其余3段按不同工艺要求进行焊后热处理，再针对不同状态的试样进行相关试验研究。

2.3 热处理工艺

试验用热处理炉的内腔尺寸为500mm×400mm×600 mm，最高热处理温度1 200 ℃，炉内温差±5℃。热处理工艺见表3。

表3 热处理工艺

3 试验分析结果

所有焊接试样的焊后热处理完成后，对不同状态的试板取样分别进行常温和超低温拉伸、弯曲、超低温冲击试验和维氏硬度检测与分析。

3.1 焊接接头常温和超低温拉伸试验

根据NB/T 47014—2011《承压设备焊接工艺评定》和GB/T 228.3—2019《金属材料 拉伸试验 第3部分：低温试验方法》要求，对不同状态下的试样进行了常温和-196℃超低温拉伸试验，结果见表4。

表4 焊接接头室温和超低温拉伸试验结果（MPa）

由表4可知，焊后热处理试样的常温抗拉强度均明显低于焊态，3种焊后热处理试样的常温抗拉强度差别极小。焊后760℃×1.5h热处理后的超低温抗拉强度与焊态区别很小。随热处理温度升高，超低温抗拉强度逐步降低，840℃热处理后的超低温抗拉强度已接近标准规定的下限门槛值。

3.2 焊接接头弯曲试验

根据NB/T 47014—2011要求，对不同状态下的试样进行侧弯试验，每组4个弯曲试样，其弯曲试验结果见表5。

表5 焊接接头弯曲试验结果

由表5可知，焊态4个侧弯样品中2个裂纹开口长度不满足NB/T 47014—2011规定焊接接头弯曲试样单个开口长度不得≥3mm[3]的要求，判定为不合格。760℃热处理的弯曲试样虽满足标准要求，但每个试样均有2mm以上的开口裂纹，800℃热处理的弯曲试样只有一个开口裂纹，840℃热处理试样均没有开口裂纹。

3.3 超低温冲击试验

由于该试验研究项目的使用环境存在超低温的疲劳冲击载荷，因此其超低温冲击吸收能量是很重要的判定指标。该试验研究的项目规定，焊接接头热处理后焊缝金属和热影响区的-196℃冲击吸收能量应≥50J。

安康市汉滨区坝河镇的伏羲山，也称暤皇山，传说是三皇之一伏羲氏的治地而得名，伏羲山距离安康市城区30公里。

冲击试验采用尺寸为10mm×10mm×55mm的标准试样，对不同状态试样的焊缝金属和热影响区进行-196℃液氮浸泡后的冲击试验，结果见表6。

表6 -196℃超低温冲击试验结果 （J）

由表6可知，焊态试样焊缝超低温冲击吸收能量勉强满足规定要求，热处理后焊缝的超低温冲击吸收能量平均值比焊态均大幅度提高。760℃×1.5h焊缝的超低温冲击吸收能量高于焊态，但低于其他热处理态。800℃×1.5h和840℃×1.5h两组试样焊缝和热影响区超低温冲击吸收能量差异极小。

3.4 显微硬度检测

按GB/T 4340.1—2009《金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》，用数显维氏硬度计MHVST（JX03）进行测试。

将焊态和热处理试样剖切腐蚀研磨后，在每一个试样截面上中下的母材、热影响区和焊缝上进行硬度测试，其中母材左右各1个点，中间焊缝2个点，热影响区双侧各3个点。焊缝部位的硬度采集点位于距熔合线以内1～3mm处，热影响区的硬度采集点位于熔合线以外0.2～0.6mm处，相邻采集点相距0.2mm，母材硬度的采集点位于热影响区第3个硬度采集点3mm以上的部位。焊接接头维氏硬度检测布置点如图1所示。殷瓦钢焊接接头维氏硬度检测结果见表7。

图1 殷瓦钢焊接接头维氏硬度检测布置点

表7 焊接接头维氏硬度检测结果 （HV）

由表7可知，焊态焊缝的硬度值略高，焊后经760℃×1.5h和800℃×1.5h热处理后母材和热影响区维氏硬度变化很小，焊缝的维氏硬度有所降低。但840℃×1.5h热处理后母材、焊缝和热影响区的硬度为120～155HV，其中热影响区近表面的测试部位有5个点低于130HV，母材和焊缝有3个点低于130HV。部分测试点的硬度值偏低，且分布不均匀，说明840℃热处理工艺使材料微区出现了不均匀的组织软化。

检测试样随热处理温度的升高，硬度值逐步降低，与表4中超低温抗拉强度下降的趋势基本一致。

4 微观分析

前述试验结果发现不同状态的试验数据均存在一定差异，且硬度检测发现840℃热处理后局部微区出现不均匀的组织软化现象，因此采用光学显微镜和电子显微镜对所有样品进行了微观分析。

4.1 光学显微镜微观组织分析

对各种状态的焊接接头按GB/T 13298—2015《金属显微组织检验方法》，用光学显微镜IM300（JX12）进行检测。微观检测分析显示，焊态及不同热处理状态的焊接接头组织稳定，基本没有变化。焊态试样宏观形貌如图2所示。由图2可知，殷瓦钢焊接接头的焊缝金属宏观金相为柱状晶，熔合线母材侧过热区有晶粒长大现象。焊接接头未发现任何显微缺陷。

焊态试样微观组织如图3所示。由图3可知，母材微观组织为孪晶奥氏体，平均晶粒度为8级；热影响区靠近熔合线有晶粒长大现象，晶粒度约为6级；焊缝低倍宏观形貌虽然为柱状晶，但放大100倍后发现焊缝为胞状等轴晶分布的极细奥氏体。

图3 焊态试样微观组织（100×）

此次试板用φ1.6mm焊丝氩弧焊焊接的热输入量非常小，但即便是非常低的热输入，仍会导致母材侧过热区晶粒快速长大，这是殷瓦钢的一个显著特点，也是其焊接难度大的主要原因。

4.2 电镜分析

（1）不同状态试样熔合区电镜分析 采用QUANTA 400型扫描电镜对不同状态熔合区附近的微观形貌进行扫描分析，如图4～图7所示。由图4～图7可知，电镜分析结果显示与光学显微镜结果基本一致，不同状态的电镜形貌并无明显区别，熔合线母材侧的过热区均存在晶粒长大现象。热处理前后的组织状态基本没有发生变化，粗晶区的晶粒长大与焊接热循环的作用有关，与热处理没有直接关系。

图4 焊态试样熔合区电镜照片（100×）

图5 760℃热处理试样熔合区电镜照片（100×）

图6 800℃热处理试样熔合区电镜照片（100×）

图7 840℃热处理试样熔合区电镜照片（100×）

（2）840℃热处理试样高倍电镜分析 将840℃热处理试样放大到1000倍进行观察分析，结果如图8所示。对840℃热处理试样进行高倍电镜分析，仍然没有发现导致微区组织软化的非金属夹杂物及其他组织特征。

图8 840℃热处理试样高倍电镜照片（1000×）

5 结束语

1）焊接接头不同热处理状态的抗拉强度与焊态相比明显降低，焊缝的室温和超低温冲击吸收能量与焊态相比明显提高，热处理后的侧弯试验全部合格，说明焊后热处理均达到了改善焊接残余应力的效果。

2）从焊接接头-196℃超低温拉伸试验的结果来看，焊后840℃热处理态的抗拉强度已接近规定的下限值；从焊接接头维氏硬度检测结果来看，焊后840℃的试样局部检测数据偏低，与-196℃超低温抗拉强度偏低的检测数据基本吻合，说明840℃的热处理工艺会导致焊接接头局部微区出现组织软化迹象。这种不均匀的组织软化会导致材料内部产生新的结构应力，存在未知使用风险。

3）殷瓦钢焊后热处理的性能改善以及微区组织软化经微观分析未发现明显变化，840℃焊后热处理试样微区组织软化的机理有待进一步研究。

4）经综合评估，4J36D殷瓦钢中厚板焊后热处理的最佳温度为800℃。