洪陈艳，王学林，颜高俊，安燕萍

(昆明农药有限公司，云南 昆明 650401)

辛硫磷(phoxim)属于高效、低毒、广谱硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂[1]。辛硫磷具有触杀和胃毒作用，作用于通过抑制昆虫体内神经组织上的乙酰胆碱酯酶或胆碱酯酶的活性从而使害虫中毒死亡，无内吸性，持效期短，可用于防治危害粮食、棉花、蔬菜、果树、茶叶、桑等的害虫，以及土壤害虫(在土壤中的持效期可达一个月以上)、仓储害虫、卫生害虫和家畜体内外的寄生虫[2]。3%辛硫磷颗粒剂主要用于防治农作物上的蛴螬、地老虎等地下害虫。

3%辛硫磷颗粒剂目前尚无国家标准。本文使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的辛硫磷进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。

1 实验部分

1.1 试剂

辛硫磷标样(w=99.04%)；甲醇：色谱级(用于流动相)；甲醇：分析纯；水：蒸馏水(新蒸二次蒸馏水)。

1.2 操作仪器

液相色谱仪：高效液相色谱仪(具有可调节波长紫外检测器和定量进样阀)；色谱数据工作站：N2000色谱工作站；色谱柱：150 mm×φ4.6 mm 不锈钢柱，内装DOS(C18)5 μm 填充物，微量进样注射器：50 μL；定量进样器 5 μL；超声波清洗器。

1.3 操作条件

柱温：室温，温度变化不高于 2 ℃；流动相：V(甲醇)∶V(水)=80∶20，经滤膜过滤，并进行脱气；检测波长：254 nm；流速：1.0 mL/min；进样量：5 μL；保留时间：约 6 min。

1.4 操作步骤

1.4.1 标样溶液的制备

称取 0.1 g 辛硫磷标样(精确至 0.0002 g)，置于 50 mL 的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声波振荡 10 min，使标样中的辛硫磷完全溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取 5 mL 上述溶液于另一 50 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。……