冯明文

(云南华联锌铟股份有限公司质检中心，云南 文山 663099)

云南华联锌铟股份有限公司是一家集采选矿为一体的矿山企业。公司排放废水的总氮来源主要为有机选矿药剂的使用和生活污水。其中，生活污水中总氮含量远超于国家排放标准限值。本文对公司选矿废水中的总氮进行了分析方法的研究和改进。

1 实验原理

借鉴国标GB11894-89《水质 总氮的测定》的原理[2]，对国标方法的操作步骤进行优化、改进。将分析方法的操作步骤改为：准确移取 5 mL 水质样品于消解管中，加入 2 mL 碱性过硫酸钾溶液，摇匀，拧紧消解管盖；于消解仪温度 122 ℃ 时，消解 40 min；取出消解管，在空气中冷却 2 min，加入 4 mL 盐酸溶液(1.3%)，摇匀；将样品溶液倒入 10 mm 比色皿中，使用紫外可见智能型多参数水质测定仪测量，直接读出总氮结果[3]。

2 仪器设备和试剂

2.1 仪器设备

紫外可见智能型多参数水质测定仪；实验室专用高温消解仪；10 mm 石英比色皿；总氮专用消解管、冷却槽；胖肚移液管、刻度移液管；洗耳球；500 mL 洗瓶。

2.2 仪器条件

1)实验室专用高温消解仪：仪器设置消解温度为 122 ℃、消解时间设置为 40 min。

2)紫外可见智能型多参数水质测定仪：切换至总氮测量模式。

2.3 试剂配制

1)无氨水：在 1000 mL 蒸馏水中，加 0.10 mL 硫酸在玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去前 50 mL 蒸馏液，然后将蒸馏出来的蒸馏水装在带有玻璃塞的玻璃瓶中。

2)氢氧化钠溶液：200 g/L，称取 20 g 氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至 100 mL。

3)氢氧化钠溶液：20 g/L，称取氢氧化钠 20 g，溶于无氨水中，稀释至 1000 mL。

4)碱性过硫酸钾溶液：称取 40 g 过硫酸钾、15 g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至 1000 mL。……