王先桥，胡祥松，徐 菲，龚 姝，黄 华

(国家磷产品质量监督检验中心(湖北)，湖北 宜昌 443000)

磷石膏是以磷矿石为原料，湿法制取磷酸时副产的一种固体废料[1]。大量堆存的磷石膏不仅侵占了土地资源，而且其中含有的水溶性氧化物、氟离子、氯离子也对水环境与土壤环境安全构成较大风险隐患[2]。近年来，湖北省对磷石膏实行“以用定产”，实现固体废物产消平衡，各种整治措施齐头并进，大大促进了磷石膏的综合利用与治理[3]。当磷石膏综合利用于石膏建材、水泥缓凝剂等制品时，其中的水溶性的氟离子、氯离子含量将直接影响产品质量[4]。按照GB/T 23456-2018《磷石膏》国家标准，用于石膏建材时应满足一级或二级指标的要求。其中，水溶性氟离子采用离子选择电极法[5]，氯离子含量的检测采用硝酸银滴定法[6]。

本研究以磷石膏及改性磷石膏(经过高温焙烧，化学除氟和氯等前处理)为研究对象，首先按照国家标准方法对其水溶性氟离子、氯离子进行检测。然后采用超声提取样品中水溶性氟离子和氯离子[7]，经过中间除杂过滤处理，利用离子色谱仪分析，与国家标准方法检测结果对比，根据相对偏差判断该方法准确性。最后对该方法检出限，精密度，加标回收率进行验证，证明方法具有可行性。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

电子天平(型号AL204、参数及范围0～210 g、准确度等级d=0.0001 gⅠ级)；离子色谱仪[检测器型号为盛翰电导检测器(CIC-D160)、色谱柱型号为盛瀚SH-AC-11型阴离子色谱柱，淋洗液组成：1.0 mmol/L 氢氧化钾；……