基于响应面法的黄磷副产物磷铁制备磷酸铁的参数优化*
2023-08-21孟方友陈乙宁刘茂函陈梦萍石开仪
云南化工 2023年8期
孟方友,陈乙宁,刘茂函,陈梦萍,石开仪
(黔南民族师范学院 化学化工学院,贵州 都匀 558000)
黄磷,作为重要的化工原材料,广泛应用在多个领域[1-2]。目前,黄磷生产主要有高纯氢气还原高纯三氯化磷、电炉法等方法[3-4],运用最多是电炉法。电炉法生产黄磷会产生大量副产物磷铁,每生产 1 t 黄磷,常产生副产磷铁80~200 kg[5],但目前国内对磷铁利用尚不充分,大多数厂采用堆放,环境污染风险大[6-7]。随着工业快速发展,磷资源不断被消耗,导致贮量日益减少,迫切需要提高黄磷副产物中磷铁的高附加值[8-10]。目前,大多数科研者将黄磷副产物磷铁开发运用在炼钢工业中作为合金剂和生产磷酸盐等领域[11-13]。磷铁的主要成分为磷和铁,可将它作为原料制备成磷酸铁或磷酸铁锂等电池能源的材料,其性能与其他昂贵原料制备的性能相当。相比昂贵的原料,利用黄磷副产磷铁制备磷酸或者磷酸铁锂,价格低廉,同时,磷铁中可能含有其他元素(锰、钛等)掺杂到合成材料中,进一步改善磷酸铁锂的电化学性能。这可以降低生产成本,实现资源再利用。
本文运用浸取-重结晶工艺,以黄磷副产物磷铁作为原料,采用响应面法设计和优化了黄磷副产物制备磷酸铁实验,筛选出最优条件为:硝酸质量为30%、固液比为1∶8、反应温度为 95 ℃、反应时间为 6 h ,浸取率可达70.5%。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
黄磷副产物磷铁采自贵州瓮安县某公司,浓硝酸来自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
1.2 实验步骤
将一定浓度的 30 mL 硝酸倒入三颈烧瓶中,用油浴锅加热至相应温度;……
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