赵海娟，陈伟华，史中华，陈霞

（1.河南中烟工业有限责任公司安阳卷烟厂，河南安阳,455000；2.河北中烟工业有限责任公司技术中心，河北石家庄，050051；3.吉林烟草工业有限责任公司，吉林延吉，133001）

0 引言

在烟用醋酸纤维滤棒的成型工艺中，大多采用三乙酸甘油酯作为增塑剂[1]，以改善滤棒与卷烟的接装特性，提高滤棒的抗热塌陷性能。醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯含量，一般为6%-10%[2,3]，而三乙酸甘油酯含量的检测，车间多采用干湿棒法测定醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯含量[4]，先后有多种方法，而气相色谱法具有分离效能高、灵敏度高、精确度高等优点，被CORESTA作为推荐方法，用来测定滤棒中的三乙酸甘油酯含量。

但在测定中发现，按照YC/T331-2010《醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》中要求，样品在前处理裁切时容易粘连裁切工具，导致样品量损失，同时存在萃取时间长、萃取体积耗用量大、萃取效果不完全等问题，因此研究建立适宜的前处理方法，实现滤棒中三乙酸甘油酯含量的准确定量分析。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂和仪器

醋酸纤维滤棒。

无水乙醇（分析纯，上海国药）；十七碳烷（内标物），标准品，纯度不低于99%；三乙酸甘油酯，标准品，纯度不低于99%。

电子天平（精确到0.1mg）；气相色谱仪，配有火焰离子化检测器和分流进样方式的进样口；毛细管色谱柱，30m*0.53mm*1.0um，固定相为交联聚乙二醇；回旋振荡器（HY-BⅡ，金坛）。

材料，醋酸纤维滤棒，120mm*24.1mm，安阳卷烟厂成型车间提供。

1.2 方法

1.2.1 样品前处理

滤棒样品在GB/T 16477-2004规定的调节大气环境下平衡至少12h；平衡后的含成型纸滤棒取适量沿纵向撕开，再剪成10-20mm长的小段，混合均匀，置于干净的密封袋中待用，每个样品不少于3g。准确称取1.5g（精确至0.1mg）样品置于100mL具塞三角瓶中，加入90mL萃取液，盖上瓶盖。用回旋振荡器振荡萃取2h，取上层清液进行气相色谱分析。

1.2.2 色谱条件

——进样口温度：250℃；

——初始温度：120℃；

——程序升温：以10℃/min的速率由120℃升至210℃，保持5min；

——检测器温度：250℃；

——载气：高纯氮气，17.6mL/min，恒流；

——辅助气：空气300mL/min、高纯氢气40mL/min；

——分流比：5:1；

——进样量：1.0uL。

采用上述条件，总分析时间约为14min。

1.2.3 标准曲线制作

准确称取2.5g三乙酸甘油酯标样，加入50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，得到50mg/mL三乙酸甘油酯标准样品储备液。准确称取1.0g十七碳烷，加入1000mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，得到内标浓度为1mg/mL的萃取液。分别移取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL标准样品储备液于10mL容量瓶中，用萃取液进行定容，摇匀，得到浓度为1、2、3、4、5mg/mL的系列标准工作溶液。

2 结果与讨论

2.1 前处理条件优化

2.1.1 等比例减少样品质量和萃取液体积效果比较

取平衡后1支含成型纸滤棒取适量沿纵向撕开，剪成10-20mm长的小段，裁切称重（精确至0.1mg），加入20mL萃取液，进行振荡萃取。同时取平衡后5支含成型纸滤棒取适量沿纵向撕开，剪成10-20mm长的小段，裁切称重（精确至0.1mg），加入100mL萃取液，进行振荡萃取结果见图1。结果显示，等比例减少样品质量和萃取液体积，滤棒中三乙酸甘油酯含量检测结果一致。

图1 等比例减少样品质量和萃取液体积对滤棒中三乙酸甘油酯含量的影响

2.1.2 样品质量的选择

为保证样品有足够的代表性，减少萃取液用量，同时保证萃取效率和良好的稳定性，本方法仍采用5支实验滤棒。将5支含成型纸滤棒取适量沿纵向撕开，剪成10-20mm长的小段混合均匀后，从中准确称取1.5g（精确至0.1mg）样品，置于具塞的250mL三角瓶。

2.1.3 萃取时间的选择

称取1.5g样品，加入50mL萃取液，分别考察1h、2h、3h不同萃取时间对检测结果的影响，测定结果见图2。结果显示，振荡萃取2h时滤棒中三乙酸甘油酯含量测定值达到最大，随着萃取时间的增加，萃取效果再无明显变化。因此，确定萃取时间为2h。

图2 不同萃取时间对滤棒中三乙酸甘油酯含量的影响

2.1.4 萃取体积的选择

萃取液体积对滤棒中三乙酸甘油酯的萃取效率有较大影响。本方法中考察了40mL、50mL、60mL、70mL、80mL、90mL、100mL、110mL、120mL不同萃取体积对检测结果的影响，测定结果见图2。结果显示，随着萃取体积的增大，滤棒中三乙酸甘油酯含量呈现升高趋势，当萃取体积为90mL时达到最大，之后开始缓慢降低。因此，确定萃取体积为90mL。

图3 不同萃取体积对滤棒中三乙酸甘油酯含量的影响

2.2 工作曲线绘制

按照1.2.2色谱条件和1.2.3标准曲线绘制方法，得到三乙酸甘油酯与十七碳烷（内标物）的峰面积比，以峰面积比（Y）对三乙酸甘油酯的浓度作线性回归方程，如图4所示，三乙酸甘油酯在0.3-0.6mg/mL之间内呈很好的线性关系，相关系数达到0.99998，本方法的标准曲线线性关系良好，可满足定量分析的需要。

图4 三乙酸甘油酯的标准曲线图

2.3 加标回收率和重复性

分别称取低、中、高三个质量的三乙酸甘油酯于250mL三角瓶中，加入90mL萃取液振荡2h，进行上机分析，检测结果见表1。

表1 方法回收率

2.4 样品测定

按照1.2.1进行样品前处理，1.2.2色谱条件进行检测分析，检测结果及重复性见表2.

表2 样品检测和重复性测定结果

3 结论

对《YC/T331醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》检测方法进行了优化：①确定样品质量为1.5g,萃取液体积为90mL,振荡时间为2h；②建立方法的重复性良好，各样品检测结果的RSD均小于1%③在回收率试验中，低、中、高浓度样品回收率均在93%以上，表明方法的准确性较高。