何蓉蓉 吴韶辉 刘旺培 陈华龙 李庆德 彭 晶 郭艳琼

山七降酯通脉胶囊为医院制剂，由三七、山楂、丹参、桑寄生等8味药材经加工制成，具有补肝肾，活血化瘀，降血脂，抗动脉粥样硬化等功效。山楂为该制剂中的君药，桑寄生为该制剂中的辅佐成分。金丝桃苷和槲皮素为山楂的主要成分[1]，槲皮素为桑寄生的主要成分[2]。本文研究中参考文献[3-10]，建立了同时测定山七降酯通脉胶囊中金丝桃苷和槲皮素含量的高效液相色谱法，该方法简便、快速、准确、重现性好，为更好地监控和评价山七降酯通脉胶囊的质量提供科学依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

安捷伦1260高效液相色谱仪；XS105Du电子分析天平（瑞士Mettler Toledo公司）；超纯水仪（美国Millipore公司）。

1.2 试药

对照品：金丝桃苷（批号：111527-201809，含量：94.9%）、槲皮素（批号：100081-201610，含量：99.1%）购自中国食品药品检定研究院。甲醇、乙腈、磷酸均为色谱纯，水为超纯水，其他试剂为分析纯。样品由粤北人民医院提供。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

采用Thermo Aquasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；以乙腈为流动相A，0.5%磷酸水为流动相B，梯度洗脱（0～15 min：15%A～18%A；15～29 min：18%A～23%A；29～55 min：23%A～32%A）；流速：1.0 ml/min；柱温：40 ℃；进样量：20 μl；波长：370 nm。

2.2 溶液制备

2.2.1 混合对照品储备液的制备 分别精密称取金丝桃苷22.70 mg置20 ml量瓶中，槲皮素对照品107.23 mg置100 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释到刻度；分别精密移取金丝桃苷对照品溶液1.0 ml、槲皮素对照品溶液2.0 ml置同一100 ml量瓶中，加入70%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品储备液。

2.2.2 对照品溶液的制备 取混合对照品储备液2.5 ml置20 ml容量瓶中，加入70%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.2.3 供试品溶液的制备 取山七降酯通脉胶囊粉末，研细，精密称取细粉（约2 g），置50 ml容量瓶中，加70%甲醇约40 ml，超声30 min，用70%甲醇稀释到刻度，摇匀，用0.45 μm的滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液。……