马春琳

平喘颗粒是处方药，本制剂是蜜麻黄、杏仁、桔梗、枳壳、甘草、葶苈子、细辛、地龙、石膏等12味中药制成的颗粒剂，其中桔梗、枳壳粉碎成细粉入药。枳壳味苦、辛、酸，微寒。归脾、胃经。而善理气宽中，行滞消胀。古今用于胸胁气滞，胀满疼痛，食积不化，痰饮内停，脏器下垂。平喘颗粒中枳壳为臣药，方中用量较大，其有效成分明确易于检测，经文献及药典检索，高效液相色谱法（HPLC）常作为中成药物组方中枳壳有效成分柚皮苷的质控标准[1-8]，因此依据药典方法对其质控成分柚皮苷进行HPLC测定研究。

1 仪器与试药

高效液相色谱仪（安捷伦科技有限公司，安捷伦1260）；分析天平（梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司，AB104-S）；分析天平（梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司，XS205DU）；纯水机（密理博，Blix 10）；甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯；柚皮苷（中国食品药品检定研究院，110722-201312）。

2 方法与结果

2.1 流动相考察

由于本品为蜜麻黄、杏仁、桔梗、枳壳、甘草、葶苈子、细辛、地龙、石膏等12味中药组成的复方医院制剂，流动相考察实验以方中臣药枳壳的质控成分柚皮苷为对象进行优化。参照药典对柚皮苷分离度、保留时间、对称因子、理论塔板数等进行考察。

2.1.1 供试品溶液的制备 称取本品约1 g，准确称量，放入带塞子的锥形瓶中，加入25 ml甲醇，盖上塞子，称重，超声处理30 min，冷却，用甲醇补充重量，摇匀，过滤，得供试品溶液。

2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取适量柚皮苷对照品，加甲醇配成49.22 μg/ml溶液，即得。各溶液精密吸取10 μl，分别注入液相色谱仪，在283 nm处记录峰面积。……