高幼华

【摘要】铝箔生产过程中必须严格控制轧制油的添加剂含量，并及时检测添加剂含量变化情况。基于傅立叶变换红外光谱（FT-IR）法可以快速分析检测有机物成分的特点，开发一种可以同时测定铝箔轧制油中脂肪醇、脂肪酯、脂肪酸三种添加剂含量的技术。该技术操作简便，样品不需要前处理，直接加入液体池进行检测，一个样品检测时间仅需5～10分钟，相对标准偏差为0.89%～1.63%，加标回收率为95.3%～102.1%，该检测技术的准确性满足工艺控制要求，极大提高了工作效率。

【关键词】铝箔轧制油;添加剂;定量分析;傅立叶变换红外光谱

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2022.02.011

Determination of Additive Content in Aluminum Foil Rolling Oil by Fourier Transform Infrared Spectroscopy

GAO You-hua

（Xiamen Xiashun Aluminum Foil Co.，Ltd.，Xiamen 361022，China）

Abstract：In the process of aluminum foil production，the additive content of rolling oil must be strictly controlled and the change of additive content must be detected in time. Based on the characteristics that fourier transform infrared spectroscopy（FT-IR）can quickly analyze and detect organic components，a technology for simultaneous determination of fatty alcohol，fatty ester and fatty acid in aluminum foil rolling oil is developed. The technology is simple to operate，samples do not need pretreatment，and are directly added to the liquid tank for detection. The detection time of a sample is only 5～10 minutes，the relative standard deviation is 0.89%～1.63%，and the recovery rate is 95.3%～102.1%. The accuracy meets the requirements of process control and greatly improves the work efficiency. Key words：aluminum foil rolling oil;additive;quantitative analysis;fourier transform infrared spectroscopy

铝箔轧制油在铝箔压延过程中喷覆在铝箔表面，起到润滑及冷却的作用，其主要成分为基础油加入脂肪醇、脂肪酯、脂肪酸（以下简称为醇、酯、酸）三种添加剂，添加剂的浓度根据工艺需要必须严格控制在一定范围内。因此，找到一个快速、简便、准确测定轧制油添加剂含量的方法显得特别重要。以往采用化学法，需要先测定轧制油羟值、皂化值、酸值，再换算出醇、酯、酸三种添加剂的含量，操作烦琐，耗时较长（2～3小时才能出结果），而且测定过程中会使用吡啶、丁酮等有毒有害的化学试剂。采用红外光谱法，可同时检测三种添加剂含量，一个样品仅需5～10分钟，大大提高工作效率，除用于清洗液体池的环己烷外，不使用其他化学试剂，而且其准确性略优于化学法。本方法自2003年10月开始一直用于铝箔轧制油添加剂含量测定，实践证明本方法是可行的。

1实验部分

1.1实验原理

利用铝箔轧制油添加剂中各成分在红外区不同波数具有各自的特征吸收峰的特性，将系列标准物质用基础油（碳链为C12～C16的煤油基润滑油）按一定比例稀释成标准溶液，根据朗伯-比尔定律可知，随浓度的增加，溶质浓度与其吸光度呈线性关系，将测试样品的各特征吸收峰的吸光度代入线性关系式，便可得知样品各成分的浓度。

1.2仪器与参数设置

AVATAR 370傅立叶变换红外光谱仪（美国Nicolet公司）;DTGS检测器;0.1 mm光程密封BaF2液体池。

参数设置，选择波数范围900～2000 cm^-1，扫描次数为16次，分辨率为4 cm^-1。

1.3样品来源

醇标准品采用ESSO公司生产的WYROL12，酯标准品采用ESSO公司生产的WYROL6，酸标准品采用Congnic公司生产的LAURAL ACID，基础油采用清江石化公司生产MOA- 82，以上样品均为生产中使用的产品。轧制油样品取自铝箔生产现场，从生产现场取样能够反映实验的真实性，使数据更加真实、更加可靠。

1.4数据处理

采用EZ OMNIC软件获得红外光谱数据;采用TQ Anayst EZ Edition定量软件进行定量分析处理，以其中的Classical least squares（CLS）for peak heights and areas建立数学模型。

1.5实验方法

准确称量WYROL12（醇）、WYROL6（酯）、LAURAL ACID（酸）溶解于基础油MOA-82中，配制一组标准样品。采用0.1 mm光程密封BaF2液体池，仪器参数选择波数范围900～2000 cm^-1，掃描次数为16次，分辨率为4 cm-1，分别摄取各标准样品及待测样品的红外光谱图。最后采用TQ Analyst EZ Edition定量软件建立标准工作曲线并进行待测样品定量分析处理。

2结果与讨论

2.1标准样品浓度（见表1）

2.2红外光谱图（见图1～图3）

2.3干扰的排除与分析峰的选择

以基础油作背景，可扣除基础油中烃类物质对添加剂谱图的干扰;样品取图采取一次背景、一次样品的方式，可减小环境温度、湿度变化及仪器基线漂移等因素对谱图的影响。

采用TQ Analyst EZ Edition定量软件进行定量分析处理，WYROL12、WYROL6、LAURAL ACID 的Region Type 分别为Fixed Location Height、Fixed Location Height、Area，所选择在分析峰分别为1054.9 cm^-1、1747.3 cm析峰12.6 cm^-1。

2.4精密度试验

配制同时含有醇、酯、酸三种添加剂的轧制油样品，然后平行测定六次，结果见表2。

2.5准确度试验

准确称取WYROL12、WYROL6 和LAURAL ACID，溶解于基础油MOA-82配制一组标准样品。用红外光谱法测定其含量，并与实际含量对比，醇、酯的检测结果与实际含量绝对偏差均不超过±0.10%，酸不超过±0.025%。结果见表3。2.6与化学法比较

分别用FT-TR法及化学法测定标准样品并进行比较，FT- TR法准确性略优于化学法。具体比较见表4。

2.7加样回收率试验

向取自生产现场的轧制油样品中分别加入一定量的WYROL12、WYROL6、LAURALACID，按试验方法测定加入前、后添加剂含量，得到结果后，根据以下公式计算回收率：回收率=（加入标准后测定值-加入标准前测定值）/标准加入量×100%。得到回收率结果见表5。

3影响因素

3.1其他杂质的影响

铝箔轧制油在使用过程中往往会被其他机械油污染，由此造成基体组分的增加，其中有些杂质会对添加剂的测定产生较大影响，这在测试过程中需注意。

3.2设备条件的影响

FT-IR红外光谱仪使用前必须先预热2h以上，等各种参数稳定后再进行试验，以免数据波动。液体池的厚度应保持固定，以免测定的数据前后不一。

3.3铝箔轧制油本身的影响

铝箔轧制油的主要成分是基础油。基础油一般都由几种烷烃组成，而且组成比例是固定的。但是由于铝箔轧制油自身生产工艺的限制，它的組成总是在一定范围内波动，其中一旦主组分含量波动过大，就要重新配制标准溶液并绘制标准曲线。这是因为组分的波动会直接影响到其中添加剂吸收峰的峰值。

【参考文献】

[1]吴瑾光.近代傅里叶变换红外光谱技术及应用[M].北京：科学技术文献出版社，1994.

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