董玲玲，汪 霞，杨 星，马秋冉，于晓辉，赵富华

(中国兽医药品监察所，北京 100081)

马波沙星(Mabofloxacin) 又名麻保沙星，化学名为9-氟-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶-[3,2,1-ij][4,1,2]-苯并噁二嗪-6-羧酸，通过抑制细菌复制中所需的 DNA 拓扑异构酶II和IV而表现杀菌作用[1]，是一种动物专用的第三代喹诺酮类抗菌药物，抗菌谱广，对绝大多数革兰氏阳性菌有较强的抗菌活性[1-2]，且具有很高的生物利用度[3]，统计国内现有企业马波沙星原料的合成工艺，使用了包括甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、苯与甲苯在内的6种溶剂[4-6]，因此，根据《中国兽药典》2015年版[7]及VICH[8]的相关规定，采用顶空毛细管气相色谱法同时测定上述6种溶剂的残留量。

1 仪器与试药

Agilent 7890A气相色谱仪，配Agilent 7697A顶空进样器及FID检测器，ChemStation色谱工作站;METTLER TOLEDO XS 205电子天平。甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、苯与甲苯均为分析纯。N,N-二甲基甲酰胺为色谱纯。马波沙星原料来自两个企业，企业1批号:171101、171201、171202；企业2批号：160919、161011、170306。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱:DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm, 3.0 μm)； 载气:高纯氮; 初始温度为40 ℃，维持10 min后，以每分钟20 ℃的速率升温至80 ℃，维持2 min，再以每分钟30 ℃的速率升温至200 ℃，维持5 min。以氮气为载气，线速为每秒24.1 cm，分流比为5∶1；进样口温度为180 ℃；检测器为火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250 ℃；顶空瓶平衡温度为105 ℃，平衡时间为20 min。

2.2 溶液的制备

2.2.1 供试品溶液制备 取本品约0.1 g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N,N-二甲基甲酰胺1 mL，密封，作为供试品溶液。

2.2.2 对照品溶液配制方法 分别精密称取甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、苯与甲苯适量，加二甲基甲酰胺定量稀释制成每1 mL中分别含甲醇0.3 mg、乙醇0.5 mg、乙腈0.041 mg、二氯甲烷0.06 mg、苯0.002 mg和甲苯0.089 mg 的混合溶液，精密量取1 mL，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。……