谢苏蕾

(广东省水文局惠州水文分局，广东 惠州 516003)

随着自动化监测设备的普及，连续流动分析仪因其具有灵敏度高、精密度高、准确度高、省时省力等优点，在水利、环保、疾控等不同行业的日常检测工作中运用越来越广泛[1]。连续流动分析仪可容纳多个化学反应模块和检测通道，可同时分析多个项目[2-3]。用连续流动分析仪测定阴离子表面活性剂因解决了传统手工法的分析步骤繁琐、耗时长、氯仿等试剂消耗量多、危害人员健康和环境等问题，获得了越来越多人的青睐[3]。但是，连续流动分析仪精细化程度较高，涉及的管路和试剂较多，随着仪器使用时间增加，仪器会出现不同程度的故障[4]。国内环保和水文系统较早引入了SKALAR连续流动分析仪，在江河湖库、土壤等方面进行了大量应用研究[5]。目前，对于连续流动分析仪，特别是针对阴离子表面活性剂模块的常见故障及原因分析的研究较少。本文对现有SKALAR连续流动分析仪中阴离子表面活性剂模块常见故障及其原因和解决方案进行总结分析。

1 仪器和反应原理

1.1 仪器

荷兰SKALAR公司SAN++型连续流动分析仪中阴离子表面活性剂模块主要由5部分组成：自动进样器(SA1100,双针100个样品位)，阴离子表面活性剂反应单元，光度检测器，数据转换器，仪器控制系统(计算机和软件)。工作流程示意见图1。

图1 工作流程示意

1.2 反应原理

采用连续流动的方法通过蠕动泵压缩不同内径的弹性泵管，将试剂和样品按比例吸入管路系统中并在一定条件下混匀，用氯仿萃取出亚甲基蓝阳离子与样品中的阴离子表面活性剂反应生成的亚甲基蓝活性物质(MBAS)，并通过碱性亚甲基蓝溶液去除水样中蛋白质的干扰[6]，经过第1个相分离器后，萃取液再通过酸性亚甲基蓝溶液去除干扰物，并进入第2个相分离器进行分离，随后萃取液在650 nm处比色测定吸光度，通过数据转换器将数据传输到仪器控制系统中进行结果计算。分析流程示意见图2。

图2 分析流程示意

2 常见故障分析

连续流动分析仪的管路较多，零件较复杂，因此故障类型较多，原因分析较复杂。故障排查方法多种多样，为更加契合日常检测工作，增加参考价值，本文结合阴离子表面活性剂的日常检测工作步骤，分步对检测过程中遇到的各种典型故障及其原因和解决方案进行分析讨论。

2.1 开机阶段常见故障原因分析和解决方案

开机阶段的检查是保证实验顺利进行的关键，在开机时及时发现故障，可以降低检测阶段出现故障的频率，大大地提高工作效率，同时避免浪费过多的试剂。对于阴离子表面活性剂的检测，开机时注意事项较多，可从联机、相分离器、灵敏度、基线等四个方面进行故障原因分析和解决方案总结。

2.1.1联机失败

联机失败主要分为两种情况：一是检测信号灯不亮；二是检测信号灯亮。其原因分析及解决方案见表1所示。

表1 联机失败的原因分析和解决方案

2.1.2相分离器故障

走试剂时，相分离器油液分离不均(如图3所示)，说明相分离器中的高分子膜已损坏，需要将两个相分离器拆出使用镀膜液镀膜。镀膜步骤为：将注射器连接黑色管(编号为5415)—三通—黑色管—三通—黑色管，接成一个圆环，在最后三通的接口处接上黑色管—黄色管(编号为5410)，吸取镀膜液至覆盖两个相分离器，将注射器拔掉，最后将两个管连接形成一个闭合回路(如图4所示)，放置12～24 h后，将镀膜液倒出，烘干使用。

2.1.3灵敏度异常

灵敏度一定程度上可反映仪器的状态，是开机阶段不可忽略的步骤(见表2)。

2.1.4基线不平稳

基线不平稳会导致实验失败，影响检测结果，造成基线不平稳的原因复杂多样，需要进行逐个排除(见表3)。

图3 相分离器油液分离不均示意

图4 镀膜示意

表2 灵敏度异常原因分析和解决方案

表3 基线不平稳的原因分析和解决方案

2.2 检测分析阶段常见故障原因分析和解决方案

检测分析阶段的常见故障即在开始分析进样后发现的故障，可从进样器、峰形、软件系统、曲线线性等4个方面进行故障原因分析和解决方案总结。

2.2.1进样器故障

进样器故障主要与接触不良或零件损坏有关。

1) 分析开始后，进样器的灯还处在stand by状态，不是running状态时，说明进样器和数据转换器连接中断，这时需要关闭数据转换器和取样器，按步骤重启仪器。

2) 取样时取样针停在半空后停止，不能正常吸样，或归位到洗针池时取样针不断振动发出异响，不能正常运转，说明进样器的微动开关故障或者取样针因为惯性归位时位置太靠下，引起错误识别。此时需要暂停分析，重启仪器，在打开进样器之前，先将取样针转臂微微抬起，再开启进样器，使进样器自动识别归位。必要时购买并更换微动开关。

2.2.2峰形不好

峰形间接会影响峰高等重要的信号值，从而影响检测结果，影响峰形的原因复杂多样，此处分为5大类进行原因分析(见表4)。

2.2.3软件系统故障

在检测分析进行时，软件系统突然弹出错误警告对话框，说明表格编辑有误。对于FlowAccessTMV2 Windows系统来说，表格编辑错误会导致系统识别有误，需要注意：

1) 编辑表格时，位置、类型、说明、手工稀释倍数、重量不能留空；

2) 对于有两个项目在同一个表格编辑的情况，需保证两边的位置和类型列一致。

2.2.4曲线线性差

根据《水环境监测规范》(SL 219—2013)[7]及方法[8-9]要求，标准曲线的相关系数要满足R>0.999，当标准曲线的相关系数R<0.999时，需要对标液、稀释过程、取样针冲洗液进行检查(见表5)。

表4 峰形不好的原因分析和解决方案

表5 曲线线性差的原因分析和解决方案

2.3 数据处理阶段常见故障原因分析和解决方案

数据处理阶段的问题主要有质控不合格和标记错位等情况，标记错位一般在检测结束后进行数据处理，但质控情况可在检测过程中通过峰高信号值进行粗略估算，以便及时快速地分析不合格原因和作出有效控制措施，待检测结束后出现质控不合格的情况需要进行原因分析并重新开始此批样品的检测。

2.3.1质控不合格

实验室室内质控主要包括空白实验、密码平行样、密码加标样、密码质控标样等方法，可有效反映检测过程中的精密度、准确度、灵敏度、系统误差等，也可侧面反映同一批样品的检测结果的可靠程度。质控不合格的原因分析和解决方案见表6。

2.3.2错位

错位是指标记点不在峰的最高点处，此时检测信号值会出现偏差，影响检测结果的准确度。在检测完成后，发现错位时，可通过编辑峰形检测参数进行批量调整，修改测量框和峰形宽度，让标记点重新识别最高点位。如果只是个别的标记点错位，则可直接在峰形资料中手动移动标记点的位置。

表6 质控不合格原因分析和解决方案

3 仪器维护及检测注意事项

1) 每次分析结束后需认真清洗管路，最后一定要排空，以免造成管路污染，影响实验过程和结果。

2) 氯仿管一般情况不走水，在进行次氯酸钠等清洗液清洗后相分离器需要重新镀膜。

3) 泵管一般分为两段，为了最大化利用泵管，节约仪器维护成本，可在更换泵管时顺着泵滚动的方向，先使用前面一段管路，后使用第二段管路。日常维护时需留意蠕动泵的泵油量，根据需要适当涂抹泵油，可延长蠕动泵和泵管的使用寿命[10]。

4) 多次实验表明，不同批次的氯仿、不同时间配制的亚甲基蓝试剂溶液存在着差异，从而影响样品空白的测定，因此，为了保证分析结果的一致性，测量标准曲线和水样应使用同一批次的氯仿和亚甲基蓝试剂[11]。

4 结语

在日常检测工作中，检测人员熟悉仪器的故障原因和解决方案至关重要，它既能提高工作效率，确保检测数据的可靠和准确，又能大大地降低检测及维护成本。连续流动分析仪在使用过程中发生故障时，首先要从最简单的因素入手排查，简单的因素往往容易被忽视，且每次只取一个变量，有针对性的进行排查，有助于经验的积累。本文的研究成果可为广大检测同行提供参考和帮助。当然，随着仪器使用年限的增加以及仪器的更新换代，可能还会出现一些目前没有遇到的故障，故本文有待进一步探索研究和总结完善。总之，仪器的日常保养维护不但关系到仪器的使用寿命，而且关系到仪器性能能否最大发挥[12]。仪器故障经验的总结和积累也往往能够为仪器的日常保养维护等提供有效的帮助，让操作者更加有条不紊。