李春勇, 金 静, 王 霞, 秦 曙

(山西农业大学，山西功能农产品检验检测中心，农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(太原)，太原 030031)

杀虫双(thiosultap-disodium)是一种沙蚕毒素类神经毒剂，对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用，内吸作用强，能被作物的叶、根等吸收和传导，具有高效、低毒、低残留等特点[1]，适用于防治水稻、蔬菜、果树、棉花和小麦等作物上的多种虫害[2]。杀虫双与目前已有的杀虫剂无交互抗性，且对非靶标作物和环境安全。杀虫双虽已在大豆、甘蔗、果树、蔬菜等作物上登记[3-4]，但尚未制定其在李子上的最大残留限量(MRL)值[5]，也未见其在李子上的残留行为报道。

杀虫双在酸性条件下稳定，但在碱性条件下易降解为沙蚕毒素，如图式1 所示。

目前，关于杀虫双的提取转化、检测方法有诸多报道。林涛等[6]建立了热带水果中杀虫双的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)检测方法，盘杨桂等[7]探索了甘蔗中杀虫双的气相色谱(GC-FPD、GC-ECD) 的分析方法，朱慧敏等[8]采用气相色谱法测定了叶菜类蔬菜上的杀虫双残留量，但目前尚未见杀虫双在李子上的残留分析方法。以上直接由液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定杀虫双含量或用气相色谱方法测定由杀虫双转化的沙蚕毒素含量的方法，普遍存在定量限高(LC-MS/MS 4.0 μg/kg) 、前处理过程有毒试剂用量大、转化时间长、提取溶剂残留干扰仪器测定等问题；另外，针对李子基质含糖量较高容易出现乳化现象，本研究通过对前处理方法进行优化，建立了一种将杀虫双快速转化为沙蚕毒素，并结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测李子中沙蚕毒素含量，进而确定杀虫双残留量的方法；……