孙 明

(苏交科集团(江苏)安全科学研究院有限公司，江苏 南京 211100)

硝基苯类化合物是一类被广泛用于医药、染料和化工等领域的半挥发性有机物[1]，其毒性是一般有毒化合物的40～50倍，属于高毒性物质，且化学性质稳定，不易降解[2]。对皮肤、消化道和呼吸道有极强侵入性，对现场人员有重大危害。

通过对色谱参数和质谱参数进行优化，建立NTD-GC-MS同时测定测七种硝基苯类化合物(硝基苯NB、邻硝基甲苯ONT、间硝基甲苯MNT、对硝基甲苯PNT、邻硝基氯苯ONCB、间硝基氯苯MNCB、对硝基氯苯PNCB)的方法。该方法便于快速地制定应急处置方案，而且能尽可能减少对环境和人体的损害，是一种快速高效检测痕量硝基苯类化合物的方法。

1 材料与方法

1.1 仪器

气相色谱质谱仪(Agilent 8890-5977B，FID检测器)，毛细管色谱柱DB-5MS(Agilent 30 m×0.25 mm，df 0.25 μm)，毛细管色谱柱Equit-5MS(Agilent 30 m×0.25 mm，df 0.25 μm)，毛细管色谱柱HP-5MS(Agilent 30 m×0.25 mm，df 0.25 μm)，针捕集阱装置(德国PAS公司)，热风枪(德国STEINEL司登利公司，HG-2320E)，烘箱(德国Binder公司，FD260)。

1.2 试剂

7种硝基苯类化合物混合标液(坛墨质检科技股份有限公司，2 000 μg/mL)，正己烷(德国Merck公司，农残级)，甲醇(德国Merck公司，色谱纯),乙醇(德国Merck公司，分析纯),氦气(南京特种气体厂有限公司，99.999%)，氮气(南京特种气体厂有限公司，99.999%)，微量注射器(瑞士Hamilton公司，10 μL、50 μL、100 μL、1 000 μL)，特氟龙 FEP气体采样袋(上海申源科学仪器有限公司，100 mL/500 mL/1 L)，商用吸附针(Agilent Carboxen1000)。

1.3 标准溶液配制

利用正己烷(农残级)为溶剂，将2 000 μg/mL七种硝基苯类化合物配制成200 μg/mL的中间液，储存于棕色容量瓶中。将中间液配制成0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL，0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL不同梯度的标准溶液，待用。

1.4 混合标准气体配制

将不同浓度的标准液，用微量注射器打1 μL进入100 mL气袋，加热10 min，直到其全部变为气体，冷却后用NTD采集气袋中的标样，直接进行GC-MS检测。……