李三艳 陶甫明 罗正红

(重庆旗能电铝有限公司，重庆綦江，401420)

石灰石粉-石膏湿法脱硫工艺是目前火力发电厂应用最广泛、最成熟的脱硫技术，石灰石粉作为脱硫吸收剂，其质量直接影响脱硫效率。且石灰石粉中氧化钙含量是判定质量等级进行经济结算的依据，因此我司对入厂的每批次石灰石粉都要进行采样并分析，每日受检样品约5—15个，且要求当日出具检测报告。为确保分析结果的及时性，实验室采用具有分析速度快、体积小、性价比高等优点的X荧光钙铁分析仪检测氧化钙含量，用购买的一套石灰石粉标准样品制作校准曲线，但经验证和比对，结果表明检测日常样品结果准确度不高，与化学分析方法和实验室间比对结果差异大。为保证检测结果的准确性，仍需用耗时费力的化学湿法分析，大幅度增加检测人员工作量及检测成本，且影响检测结果及时性。

针对此问题，本研究选取与日常分析样品基体一致的石灰石粉样品，消除外购标准样品基体差异的影响，自制石灰石粉质量控制样品，用于建立X荧光钙铁分析仪新校准曲线和化学分析质量监控，显著提升检测速度、降低劳动强度，对提高石灰石粉中氧化钙检测的准确度以及日常石灰石粉样品的质量控制工作非常有意义。

1 样品的选取和制备

依据质量控制样品基质应与待测样品尽可能相同，数量要满足可行性研究需要，特征值含量要有足够的梯度和浓度范围覆盖要广泛的原则，结合日常检测数据统计结果及实际需求，选取了15个预选样，氧化钙含量范围为43.5%—55.4%。……