王文生

(自贡市固体废物与化学品管理中心，四川自贡，643000)

烷基磷酸酯是磷酸酯两性表面活性剂中的一个重要成员。十二烷基磷酸酯品质的好坏在于产品中单酯、双酯、磷酸和十二醇的含量，单酯含量越高越好，双酯、磷酸、十二醇含量越低越好。但是，由于反应本身会残余磷酸和十二醇(双酯水解也可能产生磷酸和十二醇)，会影响用户(特别是皮肤敏感者)的体验感，所以去除或降低产品中残余磷酸和十二醇含量势在必行。本论文旨在研究单烷基磷酸酯的提纯工艺，从单酯萃取、干燥等方面来优化提纯工艺，具有很大的实际意义。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

试剂：单十二烷基磷酸酯粗品(工业纯，其中单酯质量分数为92.1%、双酯为1.7%、十二醇为2.5%、磷酸为3.8%，四川花语精细化工有限公司)；石油醚(分析纯AR，重庆川东化工试剂有限公司)。

仪器：梨型分液漏斗(JB-005，江苏润宏科教设备有限公司)；恒速搅拌器(S212-90，上海申顺生物科技有限公司)；电热恒温水浴锅(SHJ-8，郑州长城科工贸有限公司)；循环水式多用真空泵(SHB-Ⅲ，郑州长城科工贸有限公司)；真空干燥箱(DZF-6020A，上海和羽良电子科技有限公司)；电位滴定仪(510，INSTRUMENTS)。

1.2 单十二烷基磷酸酯的提纯

按照水/单十二烷基磷酸酯粗品/石油醚(质量比)1/7/13的比例，将水、单十二烷基磷酸酯粗品、石油醚加入烧杯，待产品溶解后，转入梨型分液漏斗，静置30分钟。待油水分离后，弃去水相。通过减压蒸馏将产品中的大部分溶剂蒸出来，再放于真空干燥箱减压干燥。重复以上操作3次，将最后一次产品放于干燥皿中吸收剩余的少量溶剂和水份即得产品。……