白雨鑫，李晋齐，童荣生

0 引言

中药指纹图谱研究技术以复方制剂整体为研究对象，展示制剂品质的真实性、一致性和稳定性，全面评价制剂中复杂的化学成分和比例，已成为国际公认的中药材和各制剂质量控制手段[1-2]。虎杖解毒颗粒(无糖型)是在保证原虎杖解毒颗粒处方、提取以及精制工艺不变的情况下，对成型工艺改制而得。为评价改制前后质量的变化，本研究对这两种制剂分别建立指纹图谱，并比较其共有峰及共有图谱模式的差异。

1 试验材料

1.1 药物与试剂 虎杖解毒颗粒(无糖型)和虎杖解毒颗粒(四川省人民医院药学部制剂室，各10个不同批次)、大黄素(批号：110756-200110)、虎杖苷(批号：11575-200502)、射干苷(批号：111632-200501)，甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，试验用水为超纯水。

1.2 仪器 e2695型HPLC仪(包括Waters公司2998 PDA检测器，Empower3色谱工作站)；BP211D型电子分析天平(十万分之一，德国Sartorius公司)；KQ-500DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：Phenomenex Gemini 110A C18(250 mm×4.6 mm，5μm)；检测波长300 nm；柱温30 ℃；进样量10 μl；流动相：乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)，梯度洗脱(见表1)；色谱记录时间为120 min[3-4]。

表1 流动相梯度表

2.2 溶液制备

2.2.1 混合对照品溶液 取虎杖苷、射干苷、大黄素对照品适量，各精密称定后置于50 ml容量瓶中，甲醇超声溶解，放冷定容，摇匀得虎杖苷8.83 μg/ml、射干苷15.15 μg/ml、大黄素7.28 μg/ml的对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液 取研细并过三号筛的虎杖解毒颗粒(无糖型)粉末近5 mg，精密称定，转移至50 ml棕色容量瓶中，加入40 ml甲醇,超声溶解60 min，放至室温后定容摇匀，用0.45 μm有机系微孔滤膜滤过5 ml，取续滤液，即得。……