液相色谱质谱联用测定多种兽药残留方法中标准品稳定性的挑战
2021-12-03LidijaKenjericMichaelSulyokAlexandraMalachovaDavidSteinerRudolfKrskaBrianQuinnBrettGreerChristopherElliott
Lidija Kenjeric, Michael Sulyok, Alexandra Malachova, David Steiner,Rudolf Krska,✉, Brian Quinn, Brett Greer, Christopher T.Elliott
(1. 奥地利饲料和食品质量、安全和创新能力中心,奥地利 图尔恩 3430;2. 奥利地维也纳自然资源与生命科学大学,生物分析与农业代谢组学研究所,农业生物技术系,奥地利 图尔恩 3430;3. 英国贝尔法斯特女王大学,生物科学学院,全球食品安全研究所,英国 北爱尔兰 贝尔法斯特 BT9 5DL;4. 奥地利Romer实验室诊断有限公司,分析服务部,科技园5,奥地利 图尔恩 3430)
不同类型兽药的极性、溶解性和稳定性方面差别极大,在多种兽药残留同时检测方法开发时应特别关注[1]。大多数兽药标准品是固体形式,需准确称重和溶解。对于溶解而言,实验时必须确保所使用的溶剂能够溶解标准品并不会使标准品发生降解。因此,SANTE指南[2]和欧盟委员会决议 2002/657/EC 文件[3]均指出标准品的稳定性是方法验证的先决条件之一。当开发溶解在不同溶剂中的不同亚类的兽残同时分析方法时,需寻找一种简便的标液配制操作方法。目前解决方案为将溶解在同一溶剂中的所有化合物分成一组配制成中间混合液[4-5],然后将这些不同中间混合液配制成最终的混合储备液,并通过逐级稀释获得外标标准曲线溶液。因此需要确定中间混合液和最终的混合储备液的长期稳定性以及标准曲线溶液的短期稳定性。然而目前只有Desmarchelier等报道了大量兽药标准品的稳定性[6]。本文考察了150种以上不同类别的兽药标准品的稳定性,超过120种兽药标准品在混合储备液中的稳定性为一周,在中间混合液的稳定性为12周。……
