基质分散固相萃取结合气相色谱串联质谱法 快速筛查皂角米中的73种农药残留
2021-12-01张权周贻兵林野李磊吴玉田刘文政刘利亚郭华陈庆园
张权,周贻兵,林野,李磊,吴玉田,刘文政,刘利亚,郭华,陈庆园
(贵州省疾病预防控制中心-实验中心,贵州贵阳 550004)
皂荚属(Gleditsia japonicavar. delavayi)系豆科苏木亚科,约12种,主要分布于亚洲、美洲、热带非洲。中国原产8种,引进1种,主要分布于河南、山东、贵州、云南等地[1,2]。皂荚是皂荚属中唯一能食用种子外胚乳的种,其外胚乳俗称皂角米,又叫雪莲子、皂角仁、皂角精等。而贵州多产双荚皂角米,该品种颗粒饱满,呈天然淡黄色,煮后口感软糯,具有补肾、润肺、明目、提神补气之功效[3,4]。由于近年来人们对绿色健康食品的崇尚,“物以稀为贵”的皂角米也价格倍增,某些地区把种植皂角米作为一项脱贫致富的产业,鼓励农民扩大种植面积,其发展前景可观。而目前皂角米的农药残留问题报道较少,同时相关部门也未发布皂角米相关产品的质量检验标准。由此可见,建立一种准确、快速、成本低廉的皂角米中多种农药残留确证分析方法具有重要意义。
世界上常用农药有千余种之多,每种农药的性质又是千差万别,这些都给农残的筛查和准确定量带来一定的困难。而样品前处理更是农药残留检测的关键,占整个分析过程2/3的时间[5,6]。目前样品前处理方法正朝着简单化、节约化和微型化发展[7-9]。而基质分散固相萃取法(Dispersive solid phase extraction,dSPE)是近几年在QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)基础上发展起来的新型样品前处理方法。相比固相萃取法(Solid phase extraction,SPE)[10]、凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)[11]等传统方法,dSPE法是将萃取和净化于一体,具有操作简单,高效,无需特殊设备和有机溶剂用量少等优点[12,13],特别适合批量样品检测,在时间效率、净化效果等方面都优于传统方法。……
