UPLC-PDA测定白术中两种活性成分及不同产地药材质量研究*
2021-11-29邢会香张学花刘红肖秋霞朱海俊郭静
邢会香 张学花 刘红 肖秋霞 朱海俊 郭静
(青海普兰特药业有限公司,青海 西宁 810000)
白术是常用的补益药,为菊科植物白术(AtractylodesmacrocephalaKoidz.)的干燥根茎,性温,味甘、苦[1],具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎的功效,可用于脾虚食少,腹胀泄泻,痰饮眩悸,水肿,自汗,胎动不安[2]。白术的化学成分主要有挥发油、多糖、内酯类成分等[3],内酯类成分具有抗炎、抗癌、促进营养物质吸收和调节胃肠道功能的作用[4],《中华人民共和国药典》2015年版[5]与2020年版[2]白术药材项下均未有含量检测项,故本研究选择白术内酯Ⅱ、Ⅲ为研究对象并建立其在白术中的含量测定方法。相关文献含量多以HPLC测定白术内酯类成分[6-9],HPLC进样体积大、流速大、分析时间长,本研究采用UPLC-PDA测定白术内酯类成分,较HPLC更节省时间、溶剂,且能通过峰纯度准确排除阴性干扰,提高检测灵敏度、缩短检验周期。采用本研究方法分析了16批市场主流药材的质量情况,也为药材的资源评价和合理使用提供科学参考。
1 材料
1.1仪器 ACQUITY UPLC H-CLASS超高液相色谱仪(ACQUITY UPLC PDA eLambda检测器,Waters);MS105型(十万分之一)电子分析天平(METTLER TOLEDO);ML-204T-02型(万分之一)电子分析天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司];JP-080ST型超声清洗仪(深圳市洁盟清洗设备有限公司有限公司);TG16-WS型高速离心机(常州金坛良友仪器有限公司)。
1.2药材与试剂 白术内酯Ⅱ对照品(中国食品药品检定研究院,批号:111976-201501,纯度:99.9%);白术内酯Ⅲ对照品(中国食品药品检定研究院,批号:111978-201501,纯度:99.9%);白术药材共16批次,经鉴定均为菊科植物白术AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根茎;甲醇、乙腈均为进口色谱纯,磷酸等其他试剂均为分析纯,水为屈臣氏蒸馏水。……
