曾明榕

（中纺检测（福建）有限公司，福建泉州 362000）

气相色谱技术的检测方式具备诸多的优点，如操作方便、检测效率快、成本低、样品需求低和精确度高等，已成为现阶段最为普及的检测方式。在果蔬农药残留检测领域，该技术则体现出了较强的适用性。

1 气相色谱技术主要原理

从气相色谱技术的原理上来看，需要将气体作为流动相，实现成分分离与色谱分析。试样由流动相带入色谱柱后，由于各组分分子与柱中固定相作用力不同，导致各组分从色谱柱中流出的时间不同，能够实现相互分离。根据存留的时间和反应强度的信息，在色谱中得到二维色谱，定性主要以色谱的色谱峰值存留时间作为标准，定量时，以峰值或面积为标准。这种分离方式能够分离出超过百种化合物，对农药中的化合物可以有效地分离[1]。

2 影响气相色谱检测的主要因素

2.1 前处理技术

前处理技术主要是运用分段加标回收的办法开展测试，严格按照相关标准对果蔬样品的提取和测试进行试验，实验中需要进行重复性实验，对具体测试实验重要环节的操作进行对比，掌握其对果蔬样品中农药提取效果的影响，其中包括样品的均衡性，提取过程的时间、速率、提取液中分离程度、蒸发量、静置时间及净化工作等[2]。

2.2 检测过程的影响因素

在使用气相色谱技术检测的过程中，残留农药提取液选用、农药提取操作、样品浓缩过程的中的氮气吹扫、样品净化环节的萃取等各项因素都可能给检测结果带来影响。

对于不同极性的农药残留物，需要使用同程度的水、油等提取液，以此高效地完成残留农药的提取。通常是将萃取液和混合样品的溶剂进行粉碎提取。这时具有最佳效果的提取液为乙腈溶液（表1），提取过程应合理控制提取时间，若是提取时间过长，会让整体的残留农药提取效率降低，提取时间过短，会无法全部提取出残留农药剂量。结合多次的实验发现，最合适的提取时间应在20 min左右，可有效地保障提取的实验效率，又能够充分地提取出样品中的农药残留剂量，回收率能够高达115%。

将提取出的农药与具有较大水溶性的杂质进行分离，通常分离的主要方式是使用无机盐，添加到提取液中，在此环节应注意无机盐的使用量，提取液达到饱和状态即可，进而降低农药与水的溶解度。在整个分离过程中，需要保证实验样品均匀摇晃与绝对静置，多次实验可以准确了解到，静置30 min左右的时间，可以确保农药的提取效果超过70%[3]。

样品浓缩实验环节中，通常采用的主要方式是氮吹，开展氮吹前应保障氮气的吹气程度进行合理的管控，确保氮气吹气效果不能过大，氮气的温度不能过高，在具体的氮吹环节中，避免一次性把果蔬样品完全吹干，分离实验农药应在样品半干情况析出，进而保障农药的提取效果。

样品净化环节使用最多的是固相萃取的实验方式，为了进一步保障净化效果，多次的固相萃取实验中，明确具体的流速应控制在2 mL/min。过快会严重影响分子较大的果蔬农药提取效果，而且还会降低净化实验环节的程度，进而影响提取效果。

3 保障农药检测效果准确性的操作方式

3.1 物质与溶液的选择

采用标准物质作为参照物进行检测分析，应确认使用的标准品从正规渠道采购，拥有合格证书，防止过期不合格的物质进入到检测过程中。溶液选取需要详细了解溶液的证书，按照说明使用溶液，通常物质配制成中间所需的存储液过程中，稀释剂与溶剂应保持一致，常见溶剂主要有甲醇、纯净水配制成的酸碱水溶剂等[4]。

3.2 标准溶液配制过程

结合仪器的功能以及检测方式，合理地配制相关溶液。使用存储液时，应采用整支的标准品，最大程度降低移动液管次数，防止使用其他移液的试管为液体的标准计量带来误差。由于不同种类的溶液在移液管的底部存留存在差异，移液时，会产生误差。例如，使用1 min的移液管转移丙酮溶液，每次都会多出3%，在具体的制作过程中最少进行2次转移，实际配出的溶液浓度会比标准溶液超出6%的浓度，使用这样的溶液进行实验检测，检测的果蔬农药残留浓度会比实际的农药浓度低出6%。在使用移液管时，应保证使用带有刻度的移液管，转移过程应从上到下的存放溶液，避免溶液放到底部，上述的转移误差通常是溶液在试管底部造成存留的情况[5]。

3.3 选取标准检测方式

检测农药残留时，应注意下面几个技术要点，开展实验前，应选取标准质量的样品并充分摇匀，具体的重量标准应记录到0.01 g精准度。加入相对剂量的提取液，摇晃过程不应过快，防止过快造成液体温度升高出现挥发以及提取液溅出，氮吹、分离以及转入后续的试验环节，应结合上述影响因素的实验标准进行。

3.4 预先调试仪器状态

测试实验所需要的仪器设备的配置、实验室的温度、声音震动、环境湿度都会对农药提取实验结果造成不利影响。因此，分析农药残留量需要注意下面几个事项。①结合实际的检测任务，提前做好仪器维护工作。例如及时更换氮气等所需消耗材料、净化装置等无法长时间使用的仪器；②预先开启空调，将室温控制在25 ℃标准程度；③记录好重复测试的测试数据；④将检测任务的不同样品同一操作，保证检测结果的同时达到出峰时间。

3.5 数据的处理和分析

数据应批量进行处理，不适宜使用手动方式进行，确保整批的结果处于相同的检测条件，若是检测结果存在较大的偏差，说明检测过程存在问题，果蔬农药残留量检测结果可靠性低，不能以这个数据标准加以参考。可以在不同实验室间的数据对比，研讨测试人员的具体操作差异，分析出具体的差异原因。

4 结语

在农产品种植过程中，随着农药的大量使用，果蔬农药残留的检测格外重要。气相色谱因其高效性，能快速测定市场果蔬产品农药指标，适用性广。在实践运用的过程中，应掌握气相色谱技术原理，并认识到技术应用效果可能受到前处理和检测过程中部分因素影响，还要从物质和溶液选择、标准溶液配制、检测方法选择等方面进行正确操作，确保可以准确检测出果蔬农药残留。