乙酰丙酮分光光度法测定白酒中甲醛的不确定度
2021-11-24章发盛
黄 静,章发盛
(湘西食品药品检验所,湖南吉首416000)
国家食品安全标准GB 2758—2012《发酵酒及其配制酒》规定,发酵酒(啤酒)中甲醛限量为≤2 mg/L[1],目前没有关于白酒甲醛限量的国家标准,也没有检测白酒中甲醛的国家标准方法。但是,近年白酒中甲醛含量问题,备受社会关注。本研究参照GB/T 5009.49—2008《发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法》[2],依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[3],采用乙酰丙酮分光光度法测定白酒中甲醛含量,全面分析了影响测量不确定度的关键因素,量化了各不确定度分量,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,为白酒中甲醛检测提供科学合理的依据。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂及仪器
酒样:市售白酒样品。
试剂:国家标准物质甲醛标准溶液100 mg/L,北京坛墨质检科技有限公司,批号:B2003220,临用时配制成1 μg/mL标准工作液。乙酰丙酮(优级纯),上海麦克林生化有限公司;乙酸铵、冰乙酸、磷酸(均为分析纯),湖南汇虹试剂有限公司。
仪器设备:紫外可见分光光度计,日本岛津公司;移液管(1 mL A级),移液管(5 mL A级),移液管(25 mL A级),比色管(25 mL A级),容量瓶(100 mLA级)。
1.2 测定方法及数学模型
1.2.1 操作步骤
参照GB/T 5009.49—2008方法[2],移取25 mL白酒入500 mL蒸馏瓶中,加入20 mL的200 g/L磷酸溶液于蒸馏瓶,接水蒸气蒸馏装置蒸馏,收集馏出液于100 mL容量瓶冷却后加水稀释至刻度。精密吸取0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL的1.0 μg/mL标准工作液于25 mL比色管中,加水到10 mL。
吸取白酒馏出液5 mL于25 mL比色管中,加水到10 mL。标准系列和试样的比色管中,各加入乙酰丙酮溶液2 mL,摇匀后在沸水浴中加热10 min,取出冷却后于415 nm测定吸光度,绘制标准曲线,计算试样中甲醛含量。……
