◎ 石雪芬，范明志，蒋 龙，石美莲，陈金余

（深圳信测标准技术服务有限公司，广东 深圳 518000）

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

前处理使用的试剂甲醇、乙腈、正己烷均为色谱纯；氢氧化钠、磷酸氢二钠、无水硫酸钠和氯化钠为AR级别；流动相使用的试剂乙腈、甲酸铵均为质谱纯；林可霉素标准物质纯度93.9%，纯度偏差±1.0%，生产厂家为中国食品药品检定研究院。

15%乙腈水溶液：150 mL甲醇与850 mL水混合；甲酸铵溶液：0.1 mmol·L-1。0.63 g甲酸铵加水溶解至1 000 mL；2%氯化钠溶液：称取10.0 g氯化钠，溶解于500 mL水中；磷酸盐缓冲溶液：0.1 mol·L-1。6.0 g磷酸氢二钠溶解于450 mL水中，用氢氧化钠饱和溶液调节pH=8，用水定容至500 mL，使用前配制；甲醇+水溶液（2+3）：400 mL甲醇与600 mL水混合，使用前配制。

1.2 仪器与设备

液相色谱-质谱联用仪：Triple Quad 4500；旋转蒸发器：北京恒奥德HAD-XZF2；万分之一电子天平：上海精其FA2204N；水浴氮吹仪器：北京恒奥德H30102；多管涡旋混旋仪：上海精其LF-200 ；台式离心机：凯特TD5；固相萃取装置：北京恒奥德H27666

1.3 方法

按GB/T 20762—2006采用液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉中林可霉素残留量。通过对实验过程各不确定度来源分析、计算和合成，从而评定其不确定度。

称取5 g试样，置于50 mL离心管中，加入20.0 mL乙腈，于振荡器上剧烈振荡20 min，再加入2.0 g无水硫酸钠、1 g氯化钠和3.0 mL正己烷，于振荡器上剧烈振荡10 min。以3 500 r·Lmin-1的转速离心5 min，取乙腈于鸡心瓶中，于55 ℃水浴中旋蒸至近干左右，待净化。

用7 mL磷酸盐缓冲溶液分两次溶解残液，使样液以小于1.0 mL·min-1的流速通过Oasis HLB固相萃取柱。样液全部流出后，再用10 mL水和5 mL甲醇十水溶液洗柱，弃去全部流出液，固相萃取柱用真空泵抽干1 h。再用10 mL甲醇洗脱于15 mL锥形试管中，用氮气浓缩仪于55 ℃水浴中吹至近干，准确加入