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单模聚焦微波法制备MIL-53(Fe)及其光催化性能研究

2021-11-15齐永娟宫晓杰李丽华

石油化工高等学校学报 2021年5期
关键词:催化剂

齐永娟,宫晓杰,2,张 丹,吴 限,李丽华

(1.辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺113001;2.东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳110004)

目前,可用于光降解的活性催化剂中多以金属氧化物和金属硫化物为主,然而这类光催化剂对光的吸收率较低,且选择性较差[1]。金属有机骨架材料MOFs 作为一种新型多孔材料,具有高度的可设计性[2]、结构和功能的多样性[3]、孔尺寸的可调节性[4]、表面可修饰性[5]等特点。研究发现,MOFs 材料具有高比表面积和半导体特性,可使其成为潜在的光催化剂[6],其中MIL 系列中的MIL-53(Fe)带隙相对较窄,且具有良好的光化学稳定性,引起了光催化领域研究人员的极大关注[7-9]。十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)是一种阳离子型表面活性剂,在控制纳米晶体的形貌尺寸以及多孔材料的孔径和晶相结构方面有广泛的应用[10-12]。

单模聚焦微波法相比溶剂热法,具有反应迅速、合成时间短、合成效率高、耗能低、操作简便等优点,在化学合成领域有广泛的应用[13-14]。本实验采用单模聚焦微波法合成MIL-53(Fe),通过添加表面活性剂CTAB 对MIL-53(Fe)的形貌尺寸进行调节,对比分析了MIL-53(Fe)与MIL-53(Fe)/CTAB的光催化活性。

1 实验部分

1.1 实验试剂

N,N-二甲基甲酰胺(DMF),AR,天津市大茂化学试剂厂;三氯化铁(FeCl3·6H2O),AR,国药集团化学试剂有限公司;1,4-对苯二甲酸(BDC),AR,阿拉丁试剂有限公司;十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),AR,天津光复化学试剂厂;罗丹明B,AR,国药集团化学试剂有限公司。

1.2 MIL-53(Fe)/CTAB 的制备

按 照n(FeCl3·6H2O)/n(BDC)/n(DMF) =1∶ 1∶280 的比例,依次称取 FeCl3·6H2O、BDC、DMF 进行混合。然后分别按照n(FeCl3·6H2O)/n(CTAB)=1∶0、1∶0.1、1∶0.2、1∶0.3、1∶0.4、1∶0.5、1∶0.6 的比例添加不同物质的量的CTAB,超声20 min,搅拌40 min,使其混合均匀。……

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